苄异氰酸酯
中文名称:苄异氰酸酯
英文名称:Benzyl isocyanate
CAS 号: 3173-56-6
分子式: C8H7NO
分子量: 133.1473
外观与性状: 无色或淡黄色清亮液体, 有强刺激性。
溶解性:15℃时水中溶解度:1%;20℃时 6.7%。
相对密度: 1.08g/cm3
沸点:42.1℃
闪点:<-18℃(闭杯)
自燃点:554℃
蒸汽压:6750mmHg at 25°C
1 范围
本标准规定了苄异氰酸酯原料的要求、试验方法。
本标准适用于由苄异氰酸酯及其生产中产生的杂质组成的卞.异氰酸酯原料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可适用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用的制剂及制品的制备
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)中所用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605 商品农药采样方法
3 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 的三级水.仪器为一般实验仪器.
3.1 鉴别试验
外观: 无色或淡黄色清亮液体, 有强刺激性。
3.2 苄异氰酸酯应符合表 1 要求。
表 1 苄异氰酸酯控制项目指标
项目 指标
外观:无色或淡黄色清亮液体 无色或淡黄色清亮液体
苄异氰酸酯,% ≥ 98.0
水分,% ≤ 0.35
3.3 抽样
按照 GB/T 6680 中“商品液体采样”方法进行,用随机法确定抽样的包装件数;最终确定抽样量不少于 200ml。
3.4 主含量的测定
3.4.1 方法提要
在试样中加入过量的正丁胺,使正丁胺与苄.异氰酸酯反应,过量的正丁胺用盐酸标准溶液回滴,用甲基红做指示剂指示终点,为了排除样品中游离酸对测定的影响,又用萃取法将游离酸与卞.异氰酸酯分离,游离酸则用氢氧化钠标准溶液滴定。
3.4.2 试剂和溶液
(1)2%正丁胺-二氧六环溶液:称取 5g 正丁胺(分析纯)溶于 250ml 二氧六环中,摇匀待用。
(2)0.1mol/L 盐酸标准溶液。(用烘干后的基准无水碳酸钠进行标定)
(3)0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液。
(4)二甲苯(分析纯)
(5)甲基红指示剂:0.1%乙醇溶液。
(6)酚酞指示剂:1.0%乙醇溶液。
3.4.3 测定
(1)总酯的测定
准确称去 0.2 克(精确至 0.0001 克)样品于放有 20 毫升 2%正丁胺-二氧六环溶液 125毫升的碘量瓶中,盖上瓶塞摇匀后室温下静止 45 分钟,然后打开瓶塞用蒸馏水冲洗瓶塞,加两滴 0.1%甲基红指示剂,以 0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液由淡蓝色变为橙黄色为终点,记下所消耗的 0.1mol/L 盐酸标准溶液的毫升数 V1. 同时以 20 毫升 2%正丁胺-二氧六环溶液做一空白测定,记下所消耗的 0.1mol/l 盐酸标准溶液的毫升数 V0.
(2)游离酸的测定
用减量法准确称取 5 克(精确至 0.0001 克)样品于预置有 50ml 二甲苯(分析纯)的125 毫升梨型分液漏斗,加入 20 毫升蒸馏水充分震荡萃取 5min 后静止分层,将下层水分液至 250ml 三角烧瓶中,再加入 20ml 蒸馏水于分液漏斗中进行萃取,重复进行三次,在分层所得的 60ml 水相溶液加入 2 滴 1%乙醇酚酞指示剂,以 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。记下所消耗的 0.1mol/l 氢氧化钠标准溶液的毫升数 V2. 3.4.4 结果计算与表示
C2×V2×0.0365
游离酸%=————————————— ×100
m2
C1×(V1-v0)×0.13315 133.15
苄异氰酸酯%=——————————————————×100 - 游离酸%* ———
m1 36.5
式中:C1——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
C2——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V0 ——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积,ml ;
V1 ——样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积,ml ;
V2——测定游离酸时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml ;
m1——测定总酯称样量,g;
m2——测定游离酸称样量,g;
0.0365 ——盐酸的毫摩尔质量。
0.13315——苄异氰酸酯的毫摩尔质量。
133.15 ————为游离酸(盐酸)换算为苄.异氰酸酯的系数36.5
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 1.0%.
4 水分测定
按 GB/T1600“卡尔·费休法”进行
5 检验规则
5.1 组批
以同一批原料在反应釜连续生产结束后入库为一批。
5.2 抽样
按 GB/T 1604 和 GB/T 1605 的规定进行。
5.3 检验分类
5.3.1 出厂检验
产品出厂由企业的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量证明书后方可出厂。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.3.2 型式检验
型式检验每半年进行一次,检验项目为本标准规定的全部项目。有下列情况之一时,应进行型式检验。
a) 停厂 6 个月,恢复生产时;
b) 原料变化或改变主要生产工艺,可能影响产品质量时;
c) 国家质量监督检验机构提出进行型式检验时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
5.4 判定规则
5.4.1 出厂检验判定
产品经检验,出厂检验项目的指标全部符合标准要求,判该批产品为合格品,若有一项指标不符合标准要求时,应在同批产品中加倍取样进行复检,复检结果符合标准要求,则判定该批产品为合格品;若仍有一项指标不合格,则判该批产品为不合格品。不合格的产品作为原料重新加工。
5.4.1 型式检验判定
型式判定的全部指标符合标准要求,则判定该批产品为合格品;若有一项不符合本标准要求,则判定该批产品为不合格品.
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 苄异氰酸酯的标志、包装、应符合 GB 3796 并应有生产许可证号和商标.
6.2 苄异氰酸酯的包装采用铁制衬塑桶,每桶净重不超过 200kg.
6.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合 GB 3796 的有关规定.
6.4 苄异氰酸酯包装件应贮存在通风、干燥的库房中.
6.5 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸入.
6.6 安全:在使用说明书或包装容器下,除有相应的毒性标志外,还应有毒性说明,使用注意事项等.
6.7 验收期:在规定的贮运条件下,苄异氰酸酯的验收期从生产日期算起至少为两年.
7 安全、环保
7.1 安全
密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。操作时,佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套,使用 防爆型的设备工具。工作现场严禁吸烟、进食和饮水,远离火种、热源。工作完毕,沐浴更衣。皮肤接触时,立即脱去污染的衣服,用大量流动清水或生理盐水冲洗(20-30min);眼睛接触时,立即提起眼脸,用大量流动水或生理盐水冲洗(10-15min);吸入时,迅速脱离现场至空气新鲜处,呼吸困难时给予输氧,严重者应采取紧急救治措施。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医. ,
7.2 环保
产品泄漏时,迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入,切断火源。应急处理人员佩戴自吸正压式呼吸器,穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源,防止流入下水道、防洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不然性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸汽灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置.