抗氧剂168
1 范围
本标准规定了抗氧剂 168 的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明、包装、运输及贮存。
本标准适用于以 2.4-二特丁基苯酚与三氯化磷为原料，经催化合成的抗氧化剂 168，即三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。它主要用作聚氯乙烯、聚丙烯、ABS 树脂等抗热、抗氧的稳定剂。
化学名称：三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯
化学分子式：C42H63O3P
化学结构式:
分子量:646.92
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书 总则
GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂实验方法
3 要求
抗氧剂 HG-168 的技术要求应符合表 1 的规定：
序号 项目 指标
1 外 观 白色粉末或颗粒
2 熔 点，℃ 183.0~187.0
3 加热减量，% ≤0.30
4 甲苯中的溶解度 澄清透明
5 透光率，% 425nm ≥98.0
500nm ≥99.0
6 酸值，mgKOH/g ≤0.30
7 土含量，% ≥99.0
8 2，4-二叔丁基苯酚含量，% ≤0.20
9 抗水解性能 合格
4 试验方法
4.1 外观
称取 50±5g 试料，放在 30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，然后轻轻摊成 20cm×20cm（大约）的面积，在自然光下目测颜色、形状。
4.2 熔点
按 GB/T 617 的规定进行测定。
4.3 加热减量
按 GB/T 11409 的规定进行测定，称取试样 3.0~3.5g（精确至 0.0002g），干燥温度 105±2℃，干燥时间 2h
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于 0.02%。
4.4 甲苯中的溶解度
4.4.1 试剂
甲苯[108-88-3]：经 0.45μm 滤膜真空过滤。
4.4.2 仪器设备
25ml 比色管及管架。
4.4.3 测试步骤
在室温下（20~25℃）准确称取抗氧剂 HG-168 试样 2.5g（精确至 0.1g），置于 25ml 带塞比色管中，再准确吸入 25.0ml 甲苯加至该具塞比色皿中，溶剂后，观察其是否清澈。
4.5 透光率
4.5.1 仪器设备
分光光度计，应符合 GB/T 9721 中的规定
4.5.2 分析步骤
将溶解性实验后的溶液倒入 10mm 比色皿中，置于分光光度计之内，以甲苯（4.4.1）作参比，分别于 425nm 和 500nm 波长下测定透光率，结果保留到小数点后一位。
4.6 酸值
4.6.1 试剂
4.6.1.1 甲苯[108-88-3]。
4.6.1.2 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：C(KOH)=0.02mol/L。
4.6.1.3 酚酞指示液：10g/L
4.6.2 仪器
4.6.2.1 三角烧瓶：250ml。
4.6.2.2 滴定管：容量 10mL，精度为 0.05mL。
4.6.2.3 量筒：50mL。
4.6.2.4 分析天平：感量为 0.01g。
4.6.3 分析步骤
用量筒量取约 50mL 甲苯于三角烧瓶中，加入 5 滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴至粉红色，加入约 5g 试料（精确至 0.05g）溶解，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，记录第二次滴定消耗的体积数 V。
4.6.4 结果计算
酸值以氢化钾（KOH）的质量分数 X1计，数值以毫克每毫克（mg/g）表示，按式（1）计算：
V×C×M
X=---------------------................（1）
m
式中：
V....滴定中消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
C....氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;
m....试料的质量的数值，单位为克（g）;
M....氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.106）
4.6.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不大
于 0.01mgKOH/g。
4.7 主含量及二叔丁基苯酚含量的测定
4.7.1 试剂
4.7.1.1 乙酸乙酯：色谱纯。
4.7.1.2 甲醇：色谱纯。
注：以下两试剂均需真空过滤，滤膜孔径为 0.45μm。
4.7.2 仪器
4.7.2.1 高效液相色谱仪：具有柱温控制箱及可调波长 UV 检测仪。
4.7.2.2 记录系统：积分仪或色谱数据处理机。
4.7.2.3 微量注射器：50μL 自动进样器。
4.7.2.4 流动相过滤装置。
4.7.2.5 分析天平：感量为 0.0001g。
4.7.2.6 容量瓶：50mL。
4.7.2.7 移液管：25mL。
4.7.2.8 超声波清洗器。
4.7.3 色谱操作条件
色谱操作条件见表 2 规定：
表 2 色谱操作条件
色谱柱，μm C18、5
柱规格，mm Φ4.60×150
柱材质 不锈钢
样温，℃ 40
流速，mL/min 1.2
流动相 甲醇
检测波长，nm 275
进样量，μL 10
分析时间，min 16
4.7.4 分析步骤（校正面积归一法）
4.7.4.1 设定操作条件
按表 2 对色谱仪进行正确操作条件，色谱在达到设定的操作条件并稳定，即可开始进样测定。
4.7.4.2 标样，试料溶液的制备
标样溶液：称取 80mm~100mg（精确到 1mg）抗氧剂标样（抗氧剂 168 标样制作方法参见附录 A）或
2.4 二叔丁基苯酚标样于 50mL 容量瓶中，加入 25mL 乙酸乙酯使标样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。
试料溶液：称取 80mg~100mg 试料（精确到 1mg）于 50mL 容量瓶中，再加入 25mL 乙酸乙酯使标样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。
注：168 标样用多次提纯方法制得，用面积归一法计算其主含量不得少于 99.9%，用面积归一法含量减去挥发份即可得标样纯度。2.4 二叔丁基苯酚标样纯度（GC）不得少于 99.9%。
4.7.4.3 校准
校正因子 FS按式（2）计算（不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算）：
M1
Fs=---------------............（2）
A1
式中：
M1....标样的质量的数值，0.01mg。
A1....标准溶液标样的峰面积 mAU·S
4.7.4.4 试料分析
用自动进样器自动进样，或用 50PL 微量注射器吸取约 50PL，试样并注入带有 10PL 定量管的色谱仪中，每一试样需重复测定两次。
4.7.5 结果计算
以质量分数表示的被测组分含量，数值以w表示，按试(3)计算：
FS×AS
w=--------------×100................(3)
∑Fi×Ai
式中：
AS ......试料中被测组分的峰面积，mAU·S。
Ai......试料中各组分的峰面积，mAU·S。
FS ......试料中被测组分的校正因子，mg/mAU。
Fi......试料中各组分的校正因子，mg/mAU。
注：其他未知物的校正因子采用抗氧化剂 168 的校正因子。
4.7.6 允许差
对于任一试料，均须进行平行测定。取算术平均值表示其分析结果，上含量报告实验结果到位小数。
2.4-二叔丁基苯酚报告实验结果到两位小数。
2.4-二叔基苯酚两次平行测定结果的相对偏差不大 0.02%，主含量两次平行测定结果的平均相对偏差不大于 0.2%。
4.8 抗水解性能的测试
4.8.1 仪器
4.8.1.1 天平：感量 0.1 克：
4.8.1.2 甲基橙指示液：0.1g/L 的乙醇溶液：
4.8.1.3 鼓风恒温干燥箱：可控制温度(90±2）℃。
4.8.2 分析步骤
称取试料(10±0.1)g 放入 250ML 碘量瓶中，加入 50ML 蒸馏水，滴加 2~3 滴甲基橙指示剂放入(90±2）℃的鼓风恒温干燥箱内，保持 5 小时后，观察碘量瓶中的水溶液颜色，颜色不变即为合格，溶液颜色变红视为水解。
注 1：在加水后，如试样沉在瓶底，则摇晃至试样浮于水上。
注 2：试样部分水解时的状态：试样与蒸馏水两相混合，水呈混浊状。
4.8.3 结果的表述
经 5 小时后，不水解以“合格”，水解以“不合格”表示。
5 检验规则
5.1 产品由生产厂的质量检验部门按本标准技术要求进行检验，合格后方可出厂，并附产品合格证。
5.2 产品应逐批检验，以日产量为一批，每批采样 500g，取样方法按 GB/T6679 规定的方法进行。
5.3 检验结果如有一项不合格，允许取双倍量进行复验，复验如仍不合格，则判该批产品为不合格品。
6 标志、标签及使用说明书
6.1 标志、标签
产品包装上应涂有明显标志：标明产品名称、批号、净量、生产厂名、厂址、贮存期、执行标准代号
6.2 使用说明书
应符合 GB/T9969 的规定。
7 包装、运输及贮存
7.1 包装
产品应装入牢固、干燥、清洁、内无机械杂质的聚乙烯塑料真空包装，外用三合一复膜编织装包装，每袋净重 25KG，也可根据用户要求进行包装。
7.2 运输
产品在运输过程中应避免日晒、雨淋和防止包装破裂。
7.3 贮存
产品应贮存在通风干燥仓库内，有效贮存期为一年，一年后按本标准检验，合格者仍可使用。