3,5-二氯-4-氟硝基苯质量标准
1 范围
本标准规定了3,5-二氯-4-氟硝基苯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于化学法生产的3,4,5-三氟硝基苯在生产过程中二次氟化反应经精馏分离通过加氢还原获得的农药及药物中间体3,5-二氯-4-氟硝基苯。
基本信息：
—— 中文名称：3,5-二氯-4-氟硝基苯；
—— 英文名称：3,5-Dichloro-4-fluoronitrobenzene；
—— CAS号：3107-19-5；
—— 危险类别：毒害品；
—— 结构式：
—— 分子式：C6H2Cl2NO2；
—— 相对分子质量：209.99；
—— 性质描述：白色或类白色结晶。沸点259.3℃，闪点110.6℃，折射率1.572，密度1.622g/cm3。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－2009 危险货物包装标志
GB/T 6283－2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678－2003 化工产品采样总则
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946－2013 塑料编织袋通用技术要求
GB/T 14187－2008包装容器 纸桶
GB 15258－2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483－2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB 18191－2008 包装容器 危险品包装用塑料桶
QB 1233－1991 铁塑复合桶
3 要求
3,5-二氯-4-氟硝基苯的主要质量指标应符合表1的规定。
表1 产品质量指标
外观白色结晶
3,5-二氯-4-氟硝基苯含量/% ≥99.0
水分/% ≤0.3
4 试验方法
4.1 外观检验
外观采用目测评定。
4.2 3,5-二氯-4-氟硝基苯及杂质含量的测定
4.2.1 方法概要
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离3,5-二氯-5-氟硝基苯及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪：福立9790气相色谱仪或性能相当的气相色谱仪。
4.2.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2.2.3 工作站：N-2000。
4.2.2.4 色谱柱：OV-1701（30m×0.32mm×1.0μm）。
4.2.2.5 微量进样器：1μl或5μl。
4.2.3 色谱条件
4.2.3.1 柱温：190℃。
4.2.3.2 汽化室温度：280℃。
4.2.3.3 检测器温度：280℃。
4.2.3.4 柱前压：0.08MPa。
4.2.3.5 氢气流量：30ml/min。
4.2.3.6 空气流量：350ml/min。
4.2.4 测试步骤
用取样瓶取适量样品，备用，稳定后，吸取0.2μl样品进样，记录色谱图，按面积归一化法进行定量。
4.2.5 精密度
3,5-二氯-4-氟硝基苯含量两次平行测定结果之差不得大于0.1%。
4.3 水分的测定（卡尔·费休法）
按GB/T 6283－2008的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验项目
表1中所列项目均为出厂检验项目。
5.2 取样方式
按GB/T 6678－2003的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的上方斜插至料层采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的棕色具塞广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、生产名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验样品，另一瓶保存三个月备查。
5.3 复检
试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，检验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批出厂的3,5-二氯-4-氟硝基苯包装外面应该有清晰牢固的标志，或者按照合同要求粘贴标志。
6.2 标签
每批出厂的3,5-二氯-4-氟硝基苯都应附有一定格式的标签，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净含量等，或者按照合同要求粘贴标签。
本品属危险化学品，安全标签应符合GB 15258－2009的规定，安全技术说明书应符合GB/T 16483－2008的规定。
6.3 包装
6.3.1 编织袋包装
内包装采用用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包装采用符合GB/T 8946－2013的编织袋。每袋净重50kg。
6.3.2 铁塑复合桶包装
采用符合QB 1233－1991的铁塑复合桶包装，每桶净重250kg。
6.4 运输
3,5-二氯-4-氟硝基苯在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋。
6.5 贮存
3,5-二氯-4-氟硝基苯密闭贮存于阴凉干燥并且有良好通风的库房内，远离明火，热源。贮存应符合GB 15603－1995的规定。
6.6 有效期
产品的贮存有效期为3年。