三甲基溴化硫
1 范围
本标准规定了三甲基溴化硫的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮运和保质期。
本标准适用于由二甲基硫醚和溴甲烷反应制得的三甲基溴化硫。主要用作农药、医药中间体。
化学名称;三甲基溴化硫
分子式:C3H9BrS
相对分子质量:157.07(按2013年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备方法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
白色粉末。
3.2 理化指标
三甲基溴化硫理化指标应符合表1要求。
项目 指标
含量,% ≥ 98.0
水分,% ≤ 0.5
熔点,℃ 197~203
4 试验方法
本试验方法中所用水,在没有注明其他要求时,应符合GB/T 6682三级水规定。
本试验方法中所用试剂的纯度在没有注明其它要求时,均为分析纯试剂;所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603之规定进行制备。
4.1 鉴别试验`
红外吸收光谱法:样品进行溴化钾压片,检测结果与对照的谱图一致。有任何条件改变,对照谱图应重新制谱作为对照谱图。
4.2 三甲基溴化硫含量
4.2.1 方法提要
试样用乙醇溶解,荧光黄作指示剂,以硝酸银标准溶液滴定至指示剂变色为终点,对试样中的三甲基溴化硫进行测定。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 无水乙醇;
4.2.2.2 碳酸钙;
4.2.2.3 荧光黄指示剂:1g/L乙醇溶液;
4.2.2.4 硝酸银标准滴定溶液:0.1mol/L。
4.2.3 测定步骤
称取含0.3g~0.4g 的试样(精确至0.0002g),溶于50mL 乙醇中,加25mL蒸馏水,加0.1g碳酸钙、8 滴荧光黄指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定至浑浊液突变为粉红色即为终点。
4.2.4 计算
以质量百分比表示三甲基溴化硫的含量(X1)按式(1)计算:
V×c×0.1571
X1 = ———————————×100…………………(1)
m
式中:
V----试样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
c----硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m----试样的质量,g;
0.1571----三甲基溴化硫的毫摩尔质量,g/mmoL。
4.2.5 允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。
4.3 水分
按照GB/T 6284-2006规定进行。
4.4 熔点范围
按照GB/T 617规定进行。
5 检验规则
5.1 以一个生产周期的生产量为一批。
5.2 按GB/T 6679 进行取样,样品量为200g,分别装于两只清洁、干燥的样品袋中,贴上标签,注明产品名称、生产批号、批量、取样人、取样时间,一袋供检验用,另一袋留样备查。
5.3 检验结果中如有一项指标不合格时,则应自二倍量的抽样单元中重新抽样复检,复检结果中若仍有一项指标不符合本标准要求时,则判该批产品不合格。
5.4 检验结果判定采用GB/T8170-2008规定的“修约值比较法”。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 三甲基溴化硫包装物上应有牢固、清晰的标志,内容包括:产品名称、净含量、生产日期、防潮标志、商标、生产单位、地址、标准代号等,图示标志应符合GB/T 191规定。
6.2 三甲基溴化硫采用内衬塑料袋密封的纸板桶包装。也可以根据客户要求采用其它适宜的包装形式,但对产品质量不能产生影响。
6.3 三甲基溴化硫不燃、不爆,可作为一般化工产品运输,运输时应防潮、防晒。
6.4 三甲基溴化硫应贮存于干燥、通风的库房内。
7 保质期
自生产之日起,产品保质期为12 月。
三甲基溴化硫质量检测
非售品
CAS:3084-53-5
分子式:C3H9BrS
分子量: