全氟萘烷检测方法标准
1 范围
本标准规定了全氟萘烷的技术要求、检测方法、检验规则、判定规则、标志、包装、贮存、运输 。
本标准适用于检测全氟萘烷物质，如：全氟萘烷含量、酸度、含氢杂质、折光率和比重等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则
GB/T 15258294 危险化学品标签编写导则
DB11/755 危险化学品仓库建设及储存安全规范
GB/T 24777 化学品理化及其危险性检测实验室安全要求
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则
GB/T 31400 氟代烷烃 不凝性气体(NCG)的测定 气相色谱法
GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃)
GB-T 9724 化学试剂 pH值测定通则
GB/T14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法
3 技术要求
3.1 外观
无色、澄清液体。
3.2 理化指标
应符合表1的规定。
表1 理化指标
项 目　　　 　　　指 标
全氟萘烷　　　　　≥95%
全氟丁基环己烷　　≤5%
酸度 （20℃）　　　6～7
含氢杂质　　　无显著含氢杂质
折光率（20℃）　　1.3145
比重 d425　　　1.940～1.942
4 检测方法
4.1 外观
取10 mL均匀的澄清全氟萘烷液体于15 mL烧杯中，置于明亮处，用肉眼观察其色泽及有无杂质。
4.1 理化指标
4.1.1 全氟萘烷及全氟丁基环己烷含量
4.1.1.1 主要试剂及材料：
1)载气：氦气，≥99.99%（V/V）。
2)标准物质：采用与样品组分一致的国家标准物质。
4.1.1.2 主要仪器设备
气相色谱仪
4.1.1.3 测定
1）打开载气氦气瓶气阀，调节氦气分压为 0.5MPa 启动氢气（H2）发生器、空气发生器 。
2）启动色谱仪主机电源开关。
3）打开电脑桌面上 色谱工作站界面，开启系统。分别设置柱箱升温程序由 50℃ 恒温 6min，然后
以 10℃/min 的升温速率升温至 250℃，250℃ 恒温 4min，分析时间为 30min； 进样口温度 250℃ ，检测器（FID ）温度 300℃,分流比 50:1，柱流速 1 mL/min。
4）待各气体流量及温度达到设定值后，检测器按照预先设定值执行点火动作，用微量进样器进样0.1μL。进样后，立刻按下色谱仪中数据采集按钮，待采集完成数据自动保存在编写好的保存路径中。
5）积分采用面积归一法确定全氟萘烷及全氟丁基环己烷的含量。
4.1.2 酸度
按照 GB/T14827-1993 《有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法》规定的方法测定。
4.1.3 含氢杂质
红外光谱仪测定含氢杂质
4.1.3.1 主要试剂及材料
四氯化碳：光谱纯
4.1.3.2 主要仪器设备
红外光谱仪
4.1.3.3 测定
准确称取0.1000g样品于100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度并摇匀；移取2.50 mL样品溶液于10 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度并摇匀。称取适量样品用微量注射器转移到固定密封式液体池，以四氯化碳空白作参比，在（1000～650）cm-1范围内进行扫描，判定有无显著C-H健特征峰。
4.1.4 折光率
阿贝折光仪测定其折光率
4.1.4.1 主要试剂及材料
丙酮、擦镜纸
4.1.4.2 主要仪器设备
阿贝折光仪
4.1.4.3 测定折光率
1）将棱镜打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜；
2）调节反射镜使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从放大镜即可在标尺上读出液体的折射率；
注：
1）如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，阴暗界面清晰；
2）测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。
4.1.5 比重 d425比重称量法
4.1.5.1 主要仪器及试剂
比重瓶、分析天平
4.1.5.2 测定
1）取洁净、干燥精密称量的比重瓶，装满样品后，置于25℃水浴中0.5 h，使瓶内样品的温度达
到25℃；
2）盖上瓶盖，并用细滤纸条吸去支管标线上的样品；
3）盖好小帽后取出，用滤纸将比重瓶外擦干，置天平室内0.5 h，称量；
4）再将样品倾出，洗净比重瓶，装满水置4℃水浴中0.5 h，按上述（1）～（3）依次操作；
5）比重瓶内不能有气泡，天平室内温度控制在（25±0.5）℃范围内，否则不能使用此法；
6）计算：
d=(m2-m0)/(m1-m0)
式中：
d425：样品的比重；
m0：比重瓶的质量，g；
m1：比重瓶和水的质量，g；
m2：比重瓶和样品的质量，g。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 抽样方法和数量
系统随机抽样法，当批次产品中每隔5瓶抽取样品进行检验
5.1.2 检验项目
1）全氟萘烷含量
2）全氟丁基环己烷含量
3）酸性
4）含氢杂质
5）比重d4
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5.2 判定规则
5.2.1 产品符合表 1 中的全部技术指标为合格品。若有一项指标达不到标准的要求，应从同批样品中加倍取样对不合格项复检，以复检结果作为最终结果。
5.2.2 检验部门必须保证出厂的产品符合本标准规定的要求，并在每批产品出厂同时给收货方寄送产品质量合格检验报告。
6 标志、包装、贮存、运输
6.1 标志
6.1.1 产品标签应符合 GB 13690 和国家质量监督检验检疫总局《国家质量监督检验检疫总局关于修改＜化学品分类和危险性公示 通则＞的决定》的规定。
6.1.2 包装贮运标志应符合 GB/T 191《包装储运图示标志》的规定。
6.2 包装
6.2.1 产品按每瓶全氟萘烷 1000g 的净重进行包装。特殊重量要求的包装由供需双方约定。
6.2.2 包装应在通风、干燥环境下进行。
6.3 贮存
1）储存于阴凉、通风的库房，包装密封；
2）远离火种、热源，温度不超过45℃；
3）与氧化剂分开存放，切忌混储；
4）配备相应品种和数量的消防器材及合适的材料收容泄漏物。
6.4 运输
1）运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄露应急处理设备；
2）装运本品的车辆排气管须有阻火装置；
3）严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运；
4）运输途中应防曝晒、雨淋和高温；
5）中途停留时应远离火种和热源。