CAS:3034-38-6
分子式:C3H3N3O2
分子量:113.08
中文名称: 4-硝基咪唑
英文名称: 4-nitro-imidazol
4-nitro-1h-imidazol
4-nitroimidazole
性状描述: 白色结晶性粉末,熔点302-308℃。
制备:
1、硫酸咪唑盐的制备。在250mL的4口圆底烧瓶中加入浓硫酸22mL(98%),在25℃以下慢慢加入咪唑13.6g(0.2mol),并不断搅拌,加完后搅拌30min,制得硫酸咪唑盐溶液,如果对溶液进行减压蒸馏得到白色固体。
2、4-硝基咪唑的制备。将装有上述配制的硫酸咪唑盐溶液的4口烧瓶,用水浴加热升温到(45~55)℃,在此温度下滴加硝-硫混酸(44mL,10%发烟硫酸;ρ=1.50g/cm3,12.8mL的硝酸),(1.5~2)h滴加完,再恒温1h,冷却冲到550g冰水混合液中,搅拌并用浓氨水调节pH值3~4,冷却,过滤,在真空中干燥(4~5)h,得到白色或类白色固体21.9g,产率92.9%,。
质量标准:
外观 白色结晶性粉末
含量 99% min
水分 0.5%max
用途: 是合成抗菌抗原虫菌素罗硝唑的中间体,
合成含能材料2,4-二硝基咪唑、4,5-二硝基咪唑、2,4,5-三硝基咪唑的重要中间体;
它还可作为饲料的添加剂,聚合和缩合反应尤其是环氧化合物反应、羟醛缩合反应、丙二酸乙酯或乙酰乙酸乙酯缩合反应中的催化剂,聚氨基甲酸酯生产的催化剂。
参考文献:
1 芳香族和杂环化合物的MO-CNDO/2计算邻取代4-硝基咪唑类化合物异常有效辐射敏化作用的分子轨道研究 刘仁忠;倪民华;林念芸 辐射研究与辐射工艺学报 1985 (3),44-51
2 新的一类抗厌氧微生物药物-硝基咪唑类化合物 温玉麟;张瑞文 医药工业 1985 (7),36-42
3 血吸虫病化学治疗的研究XXXIV:β-(5-硝基咪唑-2)丙烯酰胺及其类似物的合成 章元琅;张振;倪志刚;李平;王其灼;雷兴翰 医药工业 1986 (10),444-448
4 硝基咪唑类放射增敏剂研究进展及其化学合成方法 仉文升 国外药学 1987 (5),265-271
5 关于硝基咪唑类辐射增敏剂的量子化学计算 朱安奇;徐素娟;罗祖玉;吴吉安
6 硝基咪唑类衍生物治疗蓝氏贾第鞭毛虫病的近况 范永勤 药学通报 1988 (9),525-526
7 1-羟烷基-5-硝基咪唑的制备方法 中国专利 1989 专利号:CN-1035288|1989.1.13|1989.9.6|
8 1-羟烷基-2-甲基-5-硝基咪唑的制备方法 中国专利 1989 专利号:CN-1035289|1989.1.14|1989.9.6|
9 1-烷基-5-硝基咪唑的制备方法 中国专利 1989 专利号:CN89101402|1989.1.12|1989.9.27|
10 药用5-硝基咪唑类衍生物的量子化学CNDO/2计算初探 黄在银;齐福祥;黄骏江;李华;孟庆涛 兰州大学学报 1989 (2),148-149
11 甲基-5-硝基咪唑的合成工艺研究 石启增;夏四清 河南师范大学学报 1992 (3),118-119
12 甲基-5-硝基咪唑的性质,合成和应用 陈先明;段长生 湖北化工 1993 (2),22-23
13 2-甲基-5-硝基咪唑的性质、合成和反应 陈先明;段长生;胡宝妹 湖北化工 1993 (2),22-23
14 2-硝基咪唑的制备 吴义杰;朱勤;周廷森 中国医药工业杂志 1994 (4),181-181, 184
15 2-甲基-4(5)-硝基咪唑合成的改进 蔡汉民;刘传生;蔡蔚 中国医药工业杂志 1994 (8),362-362
16 高氯酸测定2-甲基-5-硝基咪唑 张广明;鲍改玲;闫开明 郑州大学学报 1996 (2),83-85
17 1-烷基-2-甲基-4-硝基咪唑类化合物的合成及生物活性 李润涛;曹胜利;陈万赋;蔡孟深 高等学校化学学报 1997 (8),1325-1328
18 2-硝基咪唑的合成工艺改进 肖睛;杨大成;杨宇;李平;钟裕国 中国医药工业杂志 2001 (12),557-558
19 2-甲基-5-硝基咪唑合成的改进 叶发青;朱齐兵 中国医药工业杂志 2000 (2),81-82
20 一种2-甲基-5-硝基咪唑合成方法 沙耀武;罗文群 中国专利 2000 专利号:CN-1256269
21 2-甲基-5-硝基咪唑衍生物的合成 叶发青;李伍林 中国药物化学杂志 2000 (2),144-145
22 2-甲基-5(4)-硝基咪唑合成的均匀设计试验 杨世昕 华西药学杂志 1999 (4),292, 294
23 2-硝基咪唑类乏氧细胞放射线增敏剂的合成及其抑制血管增生作用 金成哲;全哲山;堀均 中国药物化学杂志 1999 (1),21-25
24 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 叶发青;陈莉;黄金敏;胡飞;夏峰;何涛;张晓莉 精细化工 2002 (4),195,226;参2
25 硝基咪唑N-羟烷基化的研究 李小松;陈义朗;余扬帆;邓瑞红 化学世界 2002 (8),419-421;参10
26 1,4-二硝基咪唑的合成及其热分解 曹端林;刘慧君;李永祥 火炸药学报 2005 (3),60-62
27 1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进 林森;于俊杰;李小松;邓瑞红;王国永;郭旋 精细石油化工 2006 (4),6-8
28 高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 丁涛;徐锦忠;沈崇钰;蒋原;陈惠兰;吴斌;赵增运;李公海;张婧;刘飞 色谱 2006 (4),331-334
29 简便、快速自动化合成肿瘤显像剂18F-氟代乙酸盐和1-H-1-(3-18F-2-羟基丙基)-2-18F-硝基咪唑 唐刚华;唐小兰;王明芳;罗磊;甘满权 核技术 2006 (8),581-586
30 家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留的液相色谱串联质谱测定 杨成对;宋莉晖 分析测试学报 2006 (4),101-103
31 高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留 丁涛;徐锦忠;沈崇钰;蒋原;张婧;陈惠兰;吴斌;赵增运;肖霄;李公海;刘飞 分析化学 2006 (8),1206
32 4,5-二硝基咪唑的制备 杨国臣;刘慧君;曹端林 含能材料 2006 (5),349-351
33 2,4-二硝基咪唑铜配合物[Cu(DNI)_2(H_2O)]·3H_2O的制备和晶体结构 崔荣;郑晓东;毛治华;张志忠;封利民;姚逸伦;李洪丽;姜俊 火炸药学报 2007 (6),27-30
34 HPLC-APCl(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 殷居易;谢东华;李佐卿;倪梅林;章再婷;房科腾;陈树兵 分析测试学报 2007 (3),385-388,392
35 硝基咪唑化合物结构与性质的理论研究 殷明;舒远杰;熊鹰;罗世凯;王苹;龙新平;朱祖良 化学学报 2008 (19),2117-2123
36 水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定 王志杰;刘艳萍;冷凯良;孙伟红;谭志军;郭萌萌;刘飞 环境化学 2008 (5),696-697
37 1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征 汪伟;杨威;姬月萍;丁峰 火炸药学报 2008 (6),32-34,38
38 多硝基咪唑及其衍生物的研究进展 杨威;姬月萍 火炸药学报 2008 (5),46-50
39 HPLC法同时测定4种硝基咪唑类药物的含量 吴美香;李焕德 药物分析杂志 2008 (1),68-71
40 卟啉硝基咪唑类衍生物的合成及放射增敏作用 于克贵;刘建仓;周成合;刁俊林;胥婷;李东红 中国药物化学杂志 2008 (6),414-419
41 SPE净化HPLC-APCI(+)-MS/MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量 殷居易;谢东华;陈杰;章再婷 质谱学报 2009 (4),193-200
42 蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 殷居易;谢东华;刘永明;陈杰;章再婷;李金;裘定慧 分析测试学报 2009 (8),935-939
43 1-甲基-4,5-二硝基咪唑合成工艺 曹端林;王小军;杨彩云;宋磊;韩豪;周俊峰;常俊芳 含能材料 2009 (6),678-680
44 1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成及表征 宋磊;王建龙;李永祥;王小军;曹端林 含能材料 2009 (5),531-533
45 合成5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的工艺改进 颜秋梅;何斌;潘富友 合成化学 2009 (3),360-362
46 1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征 汪伟;杨威;姬月萍;丁峰 火炸药学报 2008 (6),32-34,38
47 多硝基咪唑及其衍生物的研究进展 杨威;姬月萍 火炸药学报 2008 (5),46-50
48 1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成新工艺 王小军;曹端林;李永祥;宋磊;王建龙 火炸药学报 2009 (3),16-18
49 微波辅助合成2,4-二硝基咪唑 刘慧君;樊月琴;冯峰;孟双明;郭永;卢珍;曹端林 含能材料 2010 (1),1-3
50 2,4-二硝基咪唑有机胺盐合成与性能 杨威;姬月萍;汪伟;陈斌;汪营磊 含能材料 2010 (3),270-272,281
51 1-甲基-2,4-二硝基咪唑的合成及反应动力学 杨威;姬月萍;汪伟;陈斌 火炸药学报 2010 (3),63-67
52 液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留 刘永明;曹彦忠;李金;吴艳萍;张进杰;李学民;葛娜 色谱 2010 (6),596-600
53 2,4-二硝基咪唑铅配合物Pb(DNI)_2(H_2O)_4的热分解 张伟;樊学忠;刘子如;李吉祯;任晓宁;陈智群;王晓红 化学学报 2009 (5),420-424
54 超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定 张璐;孔祥虹;何强;李建华;张龙庄 分析测试学报 2010 (3),306-309
55 液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测 谢文;陈笑梅;丁慧瑛;侯建波;奚君阳;钱艳 分析测试学报 2010 (5),497-501
56 单滴微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物 王金玲;李义坤;赵京杨;刘登才 分析试验室 2010 (1),107-110
57 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留 何强;孔祥虹;李建华;乐爱山;吴双民 分析试验室 2010 (8),61-65
1 芳香族和杂环化合物的MO-CNDO/2计算邻取代4-硝基咪唑类化合物异常有效辐射敏化作用的分子轨道研究 刘仁忠;倪民华;林念芸 辐射研究与辐射工艺学报 1985 (3),44-51
2 新的一类抗厌氧微生物药物-硝基咪唑类化合物 温玉麟;张瑞文 医药工业 1985 (7),36-42
3 血吸虫病化学治疗的研究XXXIV:β-(5-硝基咪唑-2)丙烯酰胺及其类似物的合成 章元琅;张振;倪志刚;李平;王其灼;雷兴翰 医药工业 1986 (10),444-448
4 硝基咪唑类放射增敏剂研究进展及其化学合成方法 仉文升 国外药学 1987 (5),265-271
5 关于硝基咪唑类辐射增敏剂的量子化学计算 朱安奇;徐素娟;罗祖玉;吴吉安
6 硝基咪唑类衍生物治疗蓝氏贾第鞭毛虫病的近况 范永勤 药学通报 1988 (9),525-526
7 1-羟烷基-5-硝基咪唑的制备方法 中国专利 1989 专利号:CN-1035288|1989.1.13|1989.9.6|
8 1-羟烷基-2-甲基-5-硝基咪唑的制备方法 中国专利 1989 专利号:CN-1035289|1989.1.14|1989.9.6|
9 1-烷基-5-硝基咪唑的制备方法 中国专利 1989 专利号:CN89101402|1989.1.12|1989.9.27|
10 药用5-硝基咪唑类衍生物的量子化学CNDO/2计算初探 黄在银;齐福祥;黄骏江;李华;孟庆涛 兰州大学学报 1989 (2),148-149
11 甲基-5-硝基咪唑的合成工艺研究 石启增;夏四清 河南师范大学学报 1992 (3),118-119
12 甲基-5-硝基咪唑的性质,合成和应用 陈先明;段长生 湖北化工 1993 (2),22-23
13 2-甲基-5-硝基咪唑的性质、合成和反应 陈先明;段长生;胡宝妹 湖北化工 1993 (2),22-23
14 2-硝基咪唑的制备 吴义杰;朱勤;周廷森 中国医药工业杂志 1994 (4),181-181, 184
15 2-甲基-4(5)-硝基咪唑合成的改进 蔡汉民;刘传生;蔡蔚 中国医药工业杂志 1994 (8),362-362
16 高氯酸测定2-甲基-5-硝基咪唑 张广明;鲍改玲;闫开明 郑州大学学报 1996 (2),83-85
17 1-烷基-2-甲基-4-硝基咪唑类化合物的合成及生物活性 李润涛;曹胜利;陈万赋;蔡孟深 高等学校化学学报 1997 (8),1325-1328
18 2-硝基咪唑的合成工艺改进 肖睛;杨大成;杨宇;李平;钟裕国 中国医药工业杂志 2001 (12),557-558
19 2-甲基-5-硝基咪唑合成的改进 叶发青;朱齐兵 中国医药工业杂志 2000 (2),81-82
20 一种2-甲基-5-硝基咪唑合成方法 沙耀武;罗文群 中国专利 2000 专利号:CN-1256269
21 2-甲基-5-硝基咪唑衍生物的合成 叶发青;李伍林 中国药物化学杂志 2000 (2),144-145
22 2-甲基-5(4)-硝基咪唑合成的均匀设计试验 杨世昕 华西药学杂志 1999 (4),292, 294
23 2-硝基咪唑类乏氧细胞放射线增敏剂的合成及其抑制血管增生作用 金成哲;全哲山;堀均 中国药物化学杂志 1999 (1),21-25
24 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 叶发青;陈莉;黄金敏;胡飞;夏峰;何涛;张晓莉 精细化工 2002 (4),195,226;参2
25 硝基咪唑N-羟烷基化的研究 李小松;陈义朗;余扬帆;邓瑞红 化学世界 2002 (8),419-421;参10
26 1,4-二硝基咪唑的合成及其热分解 曹端林;刘慧君;李永祥 火炸药学报 2005 (3),60-62
27 1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进 林森;于俊杰;李小松;邓瑞红;王国永;郭旋 精细石油化工 2006 (4),6-8
28 高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 丁涛;徐锦忠;沈崇钰;蒋原;陈惠兰;吴斌;赵增运;李公海;张婧;刘飞 色谱 2006 (4),331-334
29 简便、快速自动化合成肿瘤显像剂18F-氟代乙酸盐和1-H-1-(3-18F-2-羟基丙基)-2-18F-硝基咪唑 唐刚华;唐小兰;王明芳;罗磊;甘满权 核技术 2006 (8),581-586
30 家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留的液相色谱串联质谱测定 杨成对;宋莉晖 分析测试学报 2006 (4),101-103
31 高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留 丁涛;徐锦忠;沈崇钰;蒋原;张婧;陈惠兰;吴斌;赵增运;肖霄;李公海;刘飞 分析化学 2006 (8),1206
32 4,5-二硝基咪唑的制备 杨国臣;刘慧君;曹端林 含能材料 2006 (5),349-351
33 2,4-二硝基咪唑铜配合物[Cu(DNI)_2(H_2O)]·3H_2O的制备和晶体结构 崔荣;郑晓东;毛治华;张志忠;封利民;姚逸伦;李洪丽;姜俊 火炸药学报 2007 (6),27-30
34 HPLC-APCl(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 殷居易;谢东华;李佐卿;倪梅林;章再婷;房科腾;陈树兵 分析测试学报 2007 (3),385-388,392
35 硝基咪唑化合物结构与性质的理论研究 殷明;舒远杰;熊鹰;罗世凯;王苹;龙新平;朱祖良 化学学报 2008 (19),2117-2123
36 水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定 王志杰;刘艳萍;冷凯良;孙伟红;谭志军;郭萌萌;刘飞 环境化学 2008 (5),696-697
37 1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征 汪伟;杨威;姬月萍;丁峰 火炸药学报 2008 (6),32-34,38
38 多硝基咪唑及其衍生物的研究进展 杨威;姬月萍 火炸药学报 2008 (5),46-50
39 HPLC法同时测定4种硝基咪唑类药物的含量 吴美香;李焕德 药物分析杂志 2008 (1),68-71
40 卟啉硝基咪唑类衍生物的合成及放射增敏作用 于克贵;刘建仓;周成合;刁俊林;胥婷;李东红 中国药物化学杂志 2008 (6),414-419
41 SPE净化HPLC-APCI(+)-MS/MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量 殷居易;谢东华;陈杰;章再婷 质谱学报 2009 (4),193-200
42 蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 殷居易;谢东华;刘永明;陈杰;章再婷;李金;裘定慧 分析测试学报 2009 (8),935-939
43 1-甲基-4,5-二硝基咪唑合成工艺 曹端林;王小军;杨彩云;宋磊;韩豪;周俊峰;常俊芳 含能材料 2009 (6),678-680
44 1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成及表征 宋磊;王建龙;李永祥;王小军;曹端林 含能材料 2009 (5),531-533
45 合成5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的工艺改进 颜秋梅;何斌;潘富友 合成化学 2009 (3),360-362
46 1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征 汪伟;杨威;姬月萍;丁峰 火炸药学报 2008 (6),32-34,38
47 多硝基咪唑及其衍生物的研究进展 杨威;姬月萍 火炸药学报 2008 (5),46-50
48 1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成新工艺 王小军;曹端林;李永祥;宋磊;王建龙 火炸药学报 2009 (3),16-18
49 微波辅助合成2,4-二硝基咪唑 刘慧君;樊月琴;冯峰;孟双明;郭永;卢珍;曹端林 含能材料 2010 (1),1-3
50 2,4-二硝基咪唑有机胺盐合成与性能 杨威;姬月萍;汪伟;陈斌;汪营磊 含能材料 2010 (3),270-272,281
51 1-甲基-2,4-二硝基咪唑的合成及反应动力学 杨威;姬月萍;汪伟;陈斌 火炸药学报 2010 (3),63-67
52 液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留 刘永明;曹彦忠;李金;吴艳萍;张进杰;李学民;葛娜 色谱 2010 (6),596-600
53 2,4-二硝基咪唑铅配合物Pb(DNI)_2(H_2O)_4的热分解 张伟;樊学忠;刘子如;李吉祯;任晓宁;陈智群;王晓红 化学学报 2009 (5),420-424
54 超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定 张璐;孔祥虹;何强;李建华;张龙庄 分析测试学报 2010 (3),306-309
55 液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测 谢文;陈笑梅;丁慧瑛;侯建波;奚君阳;钱艳 分析测试学报 2010 (5),497-501
56 单滴微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物 王金玲;李义坤;赵京杨;刘登才 分析试验室 2010 (1),107-110
57 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留 何强;孔祥虹;李建华;乐爱山;吴双民 分析试验室 2010 (8),61-65