N,N 二异丙基硫脲

1 范围
本标准规定了 N,N 二异丙基硫脲的要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于以异丙胺为主要原料，经合成、氧化、精馏等工艺生产的 N,N 二异丙基硫脲的生产与质量检验。
分子量 160.28
分子式 C7H16N2S

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量测定卡尔﹒费休法
GB/T 6679—2008 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
GB/T16631-2008 高效液相色谱法通则
定量包装商品计量监督管理办法 （国家质量监督检验检疫总局令第 75 号）

3 要求
N,N 二异丙基硫脲的质量要求应符合表 1 的规定。
表 1 N,N 二异丙基硫脲的质量要求
项 目        要 求
外观 白色或类白色结晶粉末
纯度的质量分数，% 不小于 99.2
熔点，℃ 141～147
水分的质量分数，% 不大于 0.35%

4 试验方法
本标准试验方法中未具体表述的化学试剂标准滴定溶液的制备按 GB/T 601 执行，化学试剂、试验方法中所用制剂及制品的制备按 GB/T 603 执行，数值修约规则与极限数值的表示和判定按 GB/T 8170执行。
4.1 外观
取样品 20g 于样品袋中，在自然光线明亮处目测。
4.2 N,N-二异丙基硫脲纯度的测定
4.2.1 试样和溶液
采用以下试剂及仪器：
a) 高纯水：应符合 GB/T 6682—2008 中一级水的要求；
b) 乙腈：色谱纯；
c) 磷酸氢二钠：分析纯；
d) 柠檬酸：分析纯；
e) 高效液相色谱仪；
f) 微量进样器：100µL。
4.2.2 检验条件
试验条件应符合以下要求：
a）波长：Anm；
b）流速：1.0mL/min；
c) 柱温:25℃；
d）溶剂:B。
4.2.3 流动相的配置
流动相按以下要求配置：
流动相 A：Cg 十二水和磷酸氢二钠，Dg 酸，溶于 1000mL 水；
流动相 B:B
流动相的组成:流动相 A:流动相 B ，比例为 1：1。
4.2.4 样品的制备
取 N,N-二环己基硫脲 20mg，精密称定置于 50mL 的容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度。
4.2.5 测定步骤
取供试溶液 20µL 注入色谱仪运行 30min.
4.2.6 计算
液相色谱面积百分比法测出的面积百分比即为该样品的纯度。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
4.3.1 试剂及仪器
采用以下试剂及仪器：
a) 无水甲醇；
b) 卡尔·费休试剂；
c) 碘量瓶；
d) 电子天平：精度 0.0001g。
4.3.2 试验步骤
取 10mL 无水甲醇置于 50mL 碘量瓶中，用卡尔·费休试剂滴至浅棕红色，作空白试验；准确称取1g（准确称量至 0.0002g）样品置于该碘量瓶中,摇动使溶液浸润样品,用卡尔·费休试剂迅速滴至溶液呈浅棕红色,记录体积V卡 。
4.3.3 计算
水分的计算按公式（2）计算：
          C卡×V卡
X=------------------×100%.................................... (2)
            m卡
式中： X ——水分；
C卡 ——样品消耗卡尔费休的体积；
V卡 ——卡尔费休的浓度；
m卡 ——试样的质量。
注：水分检测仲裁法按 GB/T 6283—2008 执行。
4.4 熔点的测定
4.4.1 仪器及条件
采用以下仪器及测试条件：
a) 起始温度：E℃；
b) 升温速率：f℃/min。
4.4.2 试验步骤
取一长约 100mm,内径为 0.9mm～1.1mm 的毛细管,装入少量样品,样品高度 2mm～3mm 将毛细管从高约 70cm 处自由落下,使毛细管内的样品压实。设置起始温度稳定后,将毛细管放入熔点仪内,开始升温, 记录初熔与终熔数据。

5 检验规则
5.1 出厂检验
本标准第 3 章要求中规定所有检验项目为出厂检验项目。
5.2 组批
在原材料、工艺不变的条件下，产品以一次配料连续生产的产品为一批，向用户供货以一次供货量为一批
5.3 抽样
产品采样按 GB/T 6679—2008 的规定进行。
5.4 判定规则
出厂检验结果全部符合表 1 的技术要求，则判定该产品合格。
5.5 复验规则
如出厂检验结果中有不符合表 1 技术指标的要求时，按 GB/T 6679—2008 的规定自同批产品中重新抽取加倍量样品，对不合格项目进行复验。复检结果如仍不符合要求，则判定该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
6.1.1 产品包装袋（桶）上应标明产品名称、生产厂名称及地址、净含量、执行标准、生产日期、批号、保质期、质量合格标志等。
6.1.2 每批产品应附有产品使用说明书，产品使用说明书的编写应按 GB/T 23956 的规定执行。
6.2 包装
6.2.1 产品用二合一内衬塑料袋的牛皮纸袋包装或用纸板桶包装，每袋（桶）(25±0.25) kg,或按客户要求包装。产品单件包装净含量误差量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
6.2.2 产品包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.3 运输
产品在装卸和运输过程中，应防止日晒、雨淋，防止损坏包装袋。
6.4 贮存
产品宜贮存于 15℃～25℃干燥、清洁的库房内，避免阳光长时间直射。产品保质期一年，若超过保质期，应重新检验合格后方可使用。