丙二醇丁醚质量标准
1 范围
本标准规定了丙二醇丁醚的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存及安全等。
本标准适用于以丁醇、环氧丙烷为原料合成的丙二醇丁醚产品的生产、检验和销售。
丙二醇丁醚：
分子式：C7H16O2 结构式：
相对分子质量：132.20（按2011年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂—钴色号）
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观：无色透明液体。
3.2 丙二醇丁醚应符合表 1 的规定。用户对产品性能指标有特别要求的，可用合同形式加以确认。
表 1 技术要求
项 目 指 标
含量，w/% ≥99.0
水分，w/% ≤0.10
酸度（以 HAc 计），w/% ≤0.01
密度（20℃）， （g/cm
3） 0.874～0.884
色度 Hazen 单位（Pt-Co 色号） ≤10
4 试验方法
4.1 警告
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全与防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中三级水规格。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601 、GB/T 603之规定制备。
4.3 外观的测定
于50mL具塞比色管中，加入实验室样品，在日光或日光灯照射下，正对白色背景，轴向目测。
4.4 含量的测定
4.4.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下，使样品气化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量，减去试样中水分的含量，得到丙二醇丁醚的含量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氢气，符合 GB/T 9722 的规定。
4.4.2.2 氮气，符合 GB/T 9722 的规定。
4.4.2.3 空气，符合 GB/T 9722 的规定。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪：配有适合毛细管柱进样系统和火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722 中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。
4.4.3.2 色谱工作站。
4.4.3.3 微量注射器：1µL。
4.4.4 色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2，丙二醇丁醚典型色谱图和各组分保留时间见附录A。其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目 参 数
色谱柱 PEG-20M
柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.32mm×0.5µm
柱温度/℃ 130
气化室温度/℃ 250
检测器温度/℃ 180
柱前压/MPa 0.08
载气流量/(mL/min) 1.6
分流比 30:1
进样量/µL 0.4
4.4.5 分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。
4.4.6 定量方法
面积归一化法。
4.4.7 结果计算
丙二醇丁醚的含量w1，数值以%表示，按式（1）计算：
A
w1=-----------×(100-w2).................................(1)
∑Ai
式中：
w2 ——4.5测得的水分的含量；
A ——丙二醇丁醚的峰面积；
∑Ai ——各组分峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
4.5 水分的测定
4.5.1 库仑法（Ｋ-Ｆ滴定）
4.5.1.1 方法提要
在卡尔-费休库仑滴定法中，把样品加入到试剂当中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应。根据法拉第定律，参加碘的克分子数等于水的克分子数。通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，经计算，得出丙二醇丁醚中水分的含量。
4.5.1.2 材料和试剂
4.5.1.2.1 微量水分分析仪；
4.5.1.2.2 分析天平：分度值为 0.0001g；
4.5.1.2.3 进样针：0.1mL 或 1mL；
4.5.1.2.4 卡尔-费休试剂，符合 GB/T 6283 的规定；
4.5.1.2.5 纯净水。
4.5.1.3 分析步骤
4.5.1.3.1 根据仪器说明书，对仪器自检、装配、空白电流清除和标定。
4.5.1.3.2 测定。
4.5.1.4 结果计算
水分的质量百分含量w2,数值以%表示，按式（2）计算：
0.0001×A
w=------------------........................................ (2)
m
式中：
A ——仪器显示读数 ，单位为微克（µg）；
m ——样品质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.5.2 气相色谱法
4.5.2.1 方法提要
采用气相色谱仪，在选定的工作条件下，使样品汽化后经不锈钢色谱柱分离，用热导检测器检测，用面积归一化法定量，得到丙二醇丁醚中水分的含量。
4.5.2.2 试剂
载气：氢气，符合GB/T 9722的规定。
4.5.2.3 仪器
4.5.2.3.1 气相色谱仪：配有适合不锈钢分离柱进样系统和热导检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722 中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。
4.5.2.3.2 色谱工作站。
4.5.2.3.3 微量注射器：10µL。
4.5.2.4 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表3。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表 3 色谱柱及典型操作条件
项 目 参 数
色谱柱管柱 不锈钢管柱
柱长×柱内径 2m×3mm 柱温度/℃ 200
气化室温度/℃ 260
检测器温度/℃ 230
柱前压/MPa 0.10
桥流/mA 150
进样量/µL 2
4.5.2.5 分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表3所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。
4.5.2.6 定量方法
修正面积归一化法。
4.5.2.7 结果计算
丙二醇丁醚中水分的含量w2，数值以%表示，按式（3）计算：
A1×f1
w2=---------------------×100..................................... (3)
∑fi×Ai
式中：
A1 ——丙二醇丁醚色谱工作站显示的水的峰面积；
f1 ——丙二醇丁醚中水的质量校正因子；
∑fiAi ——丙二醇丁醚各组分峰面积与其质量校正因子乘积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.6 酸度的测定
4.6.1 方法提要
实验室样品，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的
体积计算出酸度。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 锥形瓶：250mL；
4.6.2.2 碱式滴定管：10mL，分刻度 0.05mL；
4.6.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）= 0.025mol/L；
4.6.2.4 酚酞指示剂：10g/L；
4.6.2.5 无水乙醇。
4.6.3 分析步骤
量取50mL无水乙醇于250mL的锥形瓶中，加入2-5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。加入50g（精确至0.001g）试样，摇匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色即为终点。
4.6.4 结果计算
酸度的质量分数w3，数值以%表示，按式（4）计算：
v×c×0.0601
w3=---------------------×100.......................... (4)
m
式中：
V ——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m ——试样的质量，单位为克（g）；
0.0601——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙酸的质量。
4.7 密度的测定
按GB/T 4472的规定进行。
4.8 色度的测定
按GB/T 3143的规定进行。
5 检验规则
5.1 本标准第 3 章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目和型式检验项目。
5.2 以同等质量的产品组批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。
5.3 按 GB/T 3723、GB/T 6678 及 GB/T 6680 的规定进行采样。取样总量不得少于 500mL，混匀后装于两个清洁干燥的玻璃瓶中密封，瓶上粘贴标签，注明客户单位、产品名称、产品批号和取样日期，一瓶用于检验，一瓶保存备查。
5.4 检验结果的判定按 GB/T 8170 中规定的修约值比较进行。如果检验结果不符合本标准要求，则应重新从双倍包装桶中取样复查，复查结果即使只有一项不符合本标准要求，则该批产品不合格。
5.5 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法，对收到产品进行检验。如有质量异议，应在收到产品七天内通知本公司。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构由双方协商确定，仲裁时应按本标准规定的试验方法进行仲裁分析。水分的测定以库仑法（K-F 滴定）为仲裁方法。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 丙二醇丁醚在产品的包装上应涂刷或粘贴标签，注明生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期、净重、标准号以及 GB 190 规定的“易燃液体”标志。
6.2 用清洁、干燥的铁桶、塑料桶或槽罐包装，并留有 5%的容积空间，包装容器要求密封。
6.3 运输装卸时应按照危险货物运输规定进行，轻装轻卸，防止容器受损。
6.4 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内，远离火源，防止受热、受潮。
7 安全
7.1 安全警告
丙二醇丁醚的沸点（101.3kPa）:171.1℃，闭口闪点：63℃，易燃液体，引起眼睛刺激，可能会刺激皮肤。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
a) 眼睛接触: 立即提起眼睑，用水冲洗眼睛，如果佩戴隐形眼镜，请在冲洗 5min 后取下，然后继续用水冲洗眼睛至少 15min。立即就医。
b) 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。
c) 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
d) 食入: 立即就医。除非遵照医生要求，否则请勿进行催吐。
7.2.2 消防措施
可用雾状水、泡备案 2016年08月30日 14点46分 沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。不宜使用直接水流，会使火势蔓延。