2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸
1 范围：
本标准规定了 2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于 2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸的生产、检验和销售。
分子式：C12H10F6O2
分子量：300.19（按 2007 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6944-2012 危险货物分类和品名编号
GB/T 14187-2008 包装容器 纸筒
GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪
3 要求
3.1 外观：优等品、一等品和二等品为白色粉末。
3.2 2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸应符合表1所示的技术要求。
表 1 技术要求
指标名称 指 标
优级品 一级品 二级品
纯度（HPLC，%）≥ 99.0 98.5 98.0
最大单杂，%≤ 0.3 0.5 0.5
水分含量（卡尔费休法，%）≤ 0.3 0.5 0.5
熔点℃ 105.5~107.0 104.0~108.0 102.0~108.0
4 试验方法
4.1 外观：目测。
4.2 2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸纯度和单一最大杂质的测定
2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸色谱纯度和单一最大杂质在选定的高效液相色谱条件下，样品称样溶解后直接进样，经流动相洗脱流经色谱柱，使其中各组分分离，再通过检测器检测，面积归一法定量。
4.2.1 仪器设备
a）高效液相色谱仪：配有紫外可变波长检测器和色谱数据处理机，灵敏度和稳定性应符合 GB/T 16631-2008 规定；
b）色谱柱：内径 5μm，柱长 250mm 的不锈钢管；
c）微量进样器：100μL；
d）容量瓶：20mL。
4.2.2 试剂
a）乙腈：色谱级，纯度≥99.99%；
b）乙酸铵：分析级，纯度≥98.0%；
c）纯化水；
d）流动相：A 泵：10mmol/L 的乙酸铵水溶液；
B 泵：乙腈；
e）稀释溶剂：乙腈：纯化水=30:70（V/V）。
4.2.3 色谱分离度
色谱柱对于 2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸主峰和后续相邻组份峰的分离度 R 值必须大于等于 1.5。
2(𝑡𝑅2−𝑡𝑅1)
R =------------------...........................(1)
(𝑊1+𝑊2)
式中：tR1—2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸的保留时间，min；
tR2—2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸主峰后续相邻组份的保留时间，min；
W1—2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸的基线宽度，min；
W2—2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸主峰后续相邻组份峰的基线宽度，min。
4.2.4 色谱分离典型条件
a）高效液相色谱仪：1525 Waters；
b）检测器：紫外可变波长检测器；
c）色谱柱：内径 5 μm，柱长 250 mm；
d）流动相：A 泵：10mmol/L 的乙酸铵水溶液；
B 泵：乙腈；
e）梯度运行：运行梯度
时间（min） 流动相 A （%） 流动相 B （%）
0 70 30
40 20 80
55 20 80
56 70 30
65 70 30
f）色谱柱温度：30℃；
g）检测器波长：254 nm；
h）流速：1.0 μL /min；
i）运行时间：65 min；
j）进样量：20 μL；
k）稀释溶剂：乙腈：纯化水=30:70（V/V）；
l）样品溶液制备：称取 10mg 样品于 20mL 容量瓶中，加稀释溶剂溶解稀释至刻度混匀，备用。在满足 4.2.3 条中对分离度 R 的要求下，允许适当调节操作条件。
4.2.5 样品测定
按 4.2.4 色谱条件启动高效液相色谱仪，待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取稀释溶剂，迅速注入高效液相色谱仪定量环中，待稀释溶剂出峰重现性好后；用清洁干燥的微量进样器吸取溶解稀释后的样品溶液，迅速注入高效液相色谱仪定量环中，待组分出峰完毕由色谱数据处理机测量峰面积采用面积归一法计算各组分峰面积百分比。
4.2.6 结果
两次平行测定结果，2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸组分的允许相对偏差不超过 0.5%，单一最大杂质的允许偏差不超过 0.1%，取平均值为测定结果。
4.2.7 2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸典型图谱
1）未知物；2）未知物；3）未知物；4）2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸
4.3 水分的测定
按 GB/T 6283-2008 的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.002%。
4.4 熔点测定
按照 GB/T 617-2006 的规定进行测定。
5 检验规则
5.1 以质量均一的产品为一批。
5.2 2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸的采样按照 GB/T 6678、GB/T6679 中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于 5g，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、采样日期、采样者姓名等，一瓶供检验用，一瓶备用。
5.3 如果检验标准有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的单元中采取样品进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批不能验收或降级验收。
5.4 使用单位有权按照本标准的技术要求，实验方法和检验规则对所有收到的产品进行验收。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂家和地址、生产批号、产品等级、生产批号、毛重和净重等。
6.2 包装
2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸 GB /T 14187-2008 要求的纸筒包装。包装袋或内胆袋用耐腐蚀材料制造，桶内不得有任何酸，碱性物质或其他杂质。每桶净含量 25 kg，或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。
6.3 运输
2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸在运输过程中应严格遵守固体和化学品的运输规定，纸桶装卸时应轻提轻放，避免撞击，防止包装及容器损坏，确保安全。
6.4 贮存
2-(3,5-双-三氟甲基-苯基)-2-甲基丙酸应贮存在阴凉通风的库房，库房温度不得超过 37℃；应与氧化剂、强酸、强碱、食用化学品分开存放；保持容器密闭；远离火种、热源；库房必须安装避雷设备；库房排风系统应设有导除静电的接地装置；库房应采用防爆型照明、通风设备；储存区应备有泄露应急处理设备和合适的收容材料。