有以下几种制备方法:
二甲酰肼法
二甲酰肼与氨在甲酰胺中于150～250℃反应，不断除去水，制得1，2，4-三唑。
甲酰胺法
将肼加到170～180℃的甲酰胺液面下，并不断蒸出副产物，生成1，2，4-三唑。
甲酰肼法
以甲酸甲酯为基本原料，经肼解和氨解分别制得甲酰肼和甲酰胺，然后在145℃加热反应生成1，2，4-三唑。
甲酸法
在甲酸中通入氨气，制成甲酸铵后加热到160℃，将肼加入，继续加热，并不断蒸去生成的氨气和水即生成1，2，4-三唑。
甲酸法原料易得，工艺简便，副产氨气可以回收再用，国内一般用该法生产1，2，4-三唑。具体的工艺如下。
将定量的甲酸投入成盐釜，在搅拌下通入氨成甲酸铵盐，当反应液的pH＝8时，即为通氨终点，将甲酸铵放入缩合釜，升温脱水至145℃，开始滴加定量的水合肼，一面滴加一面脱水直至加完，然后升温至203℃反应结束，出料即得1，2，4-三唑。