1.吡唑的合成
在1000ml四口烧瓶中加入80%硫酸540g,搅拌降温下加入85%水合肼120g,在低于80℃下加入碘化钠1.5g与20g水,再加入95%甘油213g,接好蒸馏搅拌装置,缓慢升温,控制温度100℃-120℃,1小时。至大量水蒸出,此时有二氧化硫气体放出,用20%的氢氧化钠水溶液吸收。然后,再慢慢升温,在150℃左右保温2小时,最高不超过155℃。至无气体放出,反应完毕。降温至60℃以下。
2.中和与萃取
将上述料液用20%的氢氧化钠水溶液中和至 PH7-8,温度小于80℃,然后接好回流分水装置,在烧瓶中加入200ml苯,回流分水,至分水完毕。降温结晶,滤去无机盐,再用200ml苯洗涤滤饼两次,合并滤液。
3.蒸馏
将滤液常压蒸馏,蒸馏回收苯。然后负压蒸馏,收集顶温120℃(-700mmHg)的馏分。冷却为无色针状结晶130g。
4 .产物检验与验证
将产物用RD-2C熔点测试仪测熔点为68-70℃,文献值69-70℃。产品气相色谱鉴定与检测,色谱条件:柱温100℃、气化室温度200℃、检测器温度200℃,氮气为载气、氢火焰检测器。在2.60分钟出峰与标准品吡唑出峰时间一致。色谱含量≥99.5%。