双丙酮丙烯酰胺质量标准
1 范围
本标准规定了双丙酮丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以丙酮和丙烯腈为原料制得的双丙酮丙烯酰胺，该产品主要用作涂料添加剂和反光材料添加剂等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 13025.4-2012 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
双丙酮丙烯酰胺符合表 1 要求。
表1 双丙酮丙烯酰胺的技术指标
指标
项目
优级品 一级品 合格品
外观 白色片状或粉末状固体
双丙酮丙烯酰胺含量/% ≥ 99.0 98.5 98.0
丙烯酰胺含量/% ≤ 0.5 0.7 1.0
阻聚剂含量/% ≤ 0.01 0.01 0.01
水分/% ≤ 0.5 0.8 1.0
熔点/℃ 55-58 55-58 55-58
水不溶物/% ≤ 0.05 0.05 0.05
4 试验方法
4.1 通用要求
当未注明其它要求时，本标准所用试剂均为分析纯试剂；所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格或相应纯度的水。
4.2 外观的测定
在自然光线下目测。
4.3 双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺、阻聚剂含量的测定
4.3.1 方法提要
试样在气化室气化后通过色谱柱，使各组分分离，用火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算试样中各组分的含量。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 丙酮。
4.3.2.2 双丙酮丙烯酰胺标样：已知准确含量≥99.5%。
4.3.2.3 丙烯酰胺标样：已知准确含量≥99.0%。
4.3.2.4 阻聚剂标样：已知准确含量≥99.0%。
4.3.2.5 氮气：纯度不低于 99.9%。
4.3.2.6 氢气：纯度不低于 99.9%。
4.3.2.7 空气：经净化处理。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定。
4.3.3.2 色谱工作站：N2000 色谱工作站（浙大智能信息工程研究所）。
4.3.3.3 电子天平。
4.3.3.4 微量进样器：1µL。
4.3.4 色谱柱及色谱操作条件
4.3.4.1 检测器：火焰离子化检测器。
4.3.4.2 色谱柱：50m×0.25mm 熔融石英柱，内壁涂 OV-1，液膜厚度 0.5µm。
4.3.4.3 进样器温度：220℃。
4.3.4.4 检测器温度：230℃。
4.3.4.5 柱箱温度：初始温度 80℃，稳定 3min，以 30℃/min 的升温速率升至柱温为 240℃稳定 20min。
4.3.4.6 气体流速：N2:40mL/min；H2:40mL/min；Air:400mL/min。
4.3.4.7 进样量：1µL。
注：1）以上操作参数，可根据仪器的不同，对给定操作参数作适当调整，能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
4.3.5 测试步骤
4.3.5.1 样品溶液的制备
称取双丙酮丙烯酰胺试样10g于50mL容量瓶中,用30g丙酮溶解稀释，摇匀备用。
4.3.5.2 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器注入1µL样品溶液，测定各组分的峰面积，采用面积归一化法，由色谱工作站计算各组分质量的百分含量。
注：2）丙酮试剂中若含有干扰杂质，应在本底中扣除。
4.3.5.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的双丙酮丙烯酰胺含量、丙烯酰胺含量、阻聚剂含量按式（1）计算：
Ai
Xi =--------------×100%.......................(1)
ΣAi
式中：
X1 —试样中组分 i 的质量百分数，%；
A1 —组分i的峰面积；
ΣAi—各组分的峰面积的总和。
4.3.5.4 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.2 %，取其算术平均值，并修约至小数点后二位为测定结果。
4.4 水分的测定
按照GB/T 6283-2008的规定进行。
4.5 熔点的测定
4.5.1 方法原理
加热毛细管中的试样，用仪器检测到其相变过程或相变时透光率的变化而引起的电流波动，记录当时的温度，以确定熔点。
4.5.2 仪器设备
4.5.2.1 全自动熔点仪
量程应能满足测试的熔点范围。
4.5.2.2 毛细管
用硬玻璃制成，一端封闭的管，内径为0.9 mm～1.1 mm；壁厚为0.10 mm～0.15 mm，毛细管的长度取决于所用仪器，装好后，露出部分应为10 mm～20 mm。
4.5.3 试样预处理
将试样研磨成细粉，备用。
4.5.4 测定方法
将处理好的试样装进一端封闭的毛细管，直立，封闭端在下，另取一长约80 cm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直至毛细管内试样紧缩至约为3 mm高，至少3根。预设温度为50 ℃，以约1.0 ℃/min的速率加热试样，测定初熔点。
4.5.5 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于1.0 ℃，取其算术平均值，并修约至小数点后一位为测定结果。
4.6 水不溶物的测定
按照GB/T 13025.4-2012的规定进行。
5 检测规则
5.1 出厂检验
产品应由生产厂的质量检验部门按本标准的要求进行检验，每批出厂的产品都应附有质量检验部门的质量合格证。出厂检验的项目为3中表1的全部项目。
5.2 型式检验
5.2.1 检验项目
将水分、熔点、水不溶物每周做一次混样分析，此为型式检验；另外出厂检验外观、双丙酮丙烯酰胺含量、丙烯酰胺含量、阻聚剂含量指标仍每批分析一次。每批产品不超过 25t。
5.2.2 型式检验
有下列情况之一，需要进行型式检验：
a) 新建厂投产；
b) 原材料、生产工艺有重大改变；
c) 正常生产时，每两年进行一次；
d) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求。
5.3 抽样
按GB/T 6678—2003确定取样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处取样。将所取的试样混匀，用四分法缩分至500 g，分装入两个清洁、干燥的试样袋中，密封，粘贴标签，注明名称、等级、批号、取样日期和取样人姓名，一袋由质量检验部门检验，另一袋保存一个月备查。
5.4 质量判定
5.4.1 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行质量检验，检验结果有一项指标不合格时，可加倍抽样复验，复验结果仍不合格时，则整批产品为不合格产品。
5.4.2 当客户有特殊的指标要求时，按客户要求指标控制。
5.4.3 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家法定检测单位按照本标准的规定进行仲裁。
5.5 检验结果
检验结果按GB/T 8170—2008中修约值比较法进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装袋上应有牢固的标志，内容包括：生产厂家名称、厂址、产品名称、等级、生产日期、批号、净重、标准编号及其商标，并印有GB/T 191—2008中规定的“怕湿”标志。
6.2 包装
本产品用带内衬的纸箱包装，每箱净重20kg，或按客户要求包装。
6.3 运输
本产品在运输过程中防止受潮，雨淋和破袋。
6.4 贮存
本产品应贮存在干燥库房内，防止雨淋和日晒。贮存期为一年，超过贮存期，经检验合格后方可使用。