邻氯苯乙腈
警告：本标准使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1 范围
本标准规定了对邻氯苯乙腈的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由邻氯氯苄和氰化钠为原料制得的邻氯苯乙腈，是新型荧光增白剂 PS-1 系列的重要原料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法
GB/T 9722 气相色谱法通则
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 分子式、结构式和相对分子质量
3.1 分子式
C8H6ClN
3.2 相对分子质量
151.59（按 2013 年国际相对原子质量计）
3.3 结构式：
4 要求
4.1 外观：无色或黄色油状液体
4.2 邻氯苯乙腈的质量应符合表 1 的规定。
表 1 邻氯苯乙腈的技术要求
项 目 指 标
邻氯苯乙腈，w/ % ≥ 99.00
水分，w/ % ≤ 0.5
5 实验方法
5.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
5.2 外观的判定
在自然光线下采用目视评定。
5.3 邻氯苯乙腈纯度的测定
5.3.1 测定原理
采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子检测器检测，用峰面积归一法定量。
5.3.2 仪器、试剂
5.3.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722 的规定；
5.3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
5.3.2.3 色谱工作站或积分仪
5.3.2.4 微量进样器：1.0uL～10.0uL
5.3.2.5 色谱柱：柱长 30m，内径 0.32mm，膜厚 1.8um， 固定相为 6%氰丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷。如 DB-624 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱
5.3.3 气相色谱操作条件
推荐的色谱操作条件见表 2
表 2 推荐的色谱操作条件
色谱柱 6%氰丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷 30m*0.32mm*1.8um
载气 高纯氮
载气平均流速/（ml/min） 1
氢气流量/（ml/min) 30
空气流量/（ml/min) 300
进样口温度/℃ 260
检测器温度/℃ 260
分流比 50:1
柱温
初温/℃ 70
初温保持时间 min 0.5
升温速率℃/min 30
终温℃ 250
终温保持时间 min 5
进样量 ul 0.4
备注 可根据不同仪器作适当调整，选择最佳操作条件。
5.3.4 测定步骤
仪器开机预热，按 5.3.3 设定的色谱操作条件调试仪器，待仪器各项操作条件稳定后，将样品用塑料滴管吸取 2-3 滴与塑料离心管中，加入色谱纯乙腈于 1.5ml 处，摇匀，待仪器基线平稳后，用微量进样器吸取 0.4 uL 样品迅速注入进样孔，同时启动气谱运行，待出峰完毕后（15 分钟后可停止采集），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
要求：样品邻氯苯乙腈谱图中保持峰高在 900mv 左右即可。
5.3.5 结果计算
邻氯苯乙腈纯度以（Xi）按式（1）计算：
Ai
Xi=-------×100...........................（1）
ΣAi
式中：
Ai ——试样中组分 i 的峰面积数值；
ΣAi——试样中各组分 i 的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。
两次平行测定结果之差，邻氯苯乙腈应不大于 0.2%，取其算数平均值作为测定结果。
5.4 水分的测定
5.4.1 卡尔•费休试液的标定：
在反应瓶中加一定体积的甲醇，在搅拌下用卡尔•费休试剂滴定至终点（不计读数）后，定量加入 10 毫克蒸馏水，用卡尔•费休试剂在搅拌下滴定至终点，记录消耗体积 V。
卡尔•费休试剂的浓度表述：
T=10/1000V（克／毫升）
5.4.2 样品测定
按 GB/T6283 中“卡尔·费休法”进行测定。
6 检验规则
6.1 组批
组批以每一班次的生产量为组批确定抽样单元。
6.2 抽样
按照按 GB/T6678、GB/T6680 的规定进行。最终抽样量应不少于 500mL。然后分装于两个清洁干燥的具塞棕色玻璃瓶中，密封并贴标签，一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。
6.3 结果判定
6.3.1 出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书。
6.3.2 检测结果如有一项指标不合格，则重新自两倍量的抽样单元数中重新抽样进行复检，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品降等级或不合格。
6.3.3 供需双方对产品有特殊约定时，按合同规定条款执行，若对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或经双方认可的仲裁机构仲裁。
6.4 验收期
客户按本标准规定对所收到的邻氯苯乙腈产品进行验收，货到一周内完成验收。
7 标志、标签、包装、储运
7.1 邻氯苯乙腈的外包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：产品名称、生产厂家厂名、厂址、批号、生产日期、保质期、净重，标准编号并符合 GB190、GB191 的有关规定。
7.2 应用洁净干燥的塑料桶或钢桶包装，紧固桶盖，以防泄露。每桶净重 200kg。也可根据用户要求采用其它适宜的包装材料和包装形式，确保不影响产品质量。
7.3 邻氯苯乙腈在运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏，严防日晒、雨淋，保持通风良好，搬运时应轻搬轻放，避免剧烈撞击。
7.4 邻氯苯乙腈应储存在阴凉、通风、干燥的仓库中，并远离火种、热源、氧化剂、还原剂、酸、碱类物质，不得与其他化学品、食物混储。
7.5 邻氯苯乙腈有毒，使用以及搬运时应穿戴防护用品，避免接触眼、口及皮肤。
8 安全防护
8.1 灭火方法可采用二氧化碳, 泡沫, 干粉灭火，禁止使用酸碱灭火剂。
8.2 本品为有毒物质，可燃，热分解排出有毒氯化物烟雾，主要侵入途径为吸入、食入、皮肤吸收，操作时戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套、穿聚乙烯防毒服。
8.3 工作现场禁止吸烟、进食和饮水，工作完毕，彻底清洗。
8.4 操作现场应配备急救设备及药品。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用，作业人员应学会自救互救。