聚苯乙烯磺酸
本产品为棕褐色固体。易溶于水,具有酸的通性,能水解。
1 范围
本标准规定了聚苯乙烯磺酸的技术要求、检验规则、试验方法、标志、标签、包装、贮存、运输要求。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
GB/T 5476 离子交换树脂预处理方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
聚苯乙烯磺酸技术要求应符合表 1
表 1 技术要求
项 目 指 标
外观 棕褐色片状固体
水分,% ≤ 10.0
溶解性能 合格
游离酸 合格
磺化度,% ≥ 70.0
4 采样与验收规则
4.1 采样
按 HG/T 3921 之规定采样。
4.2 验收规则
每批产品由质量检验部门按表 1 规定检验。质量检验部门按本标准 4.1 条规定采样,按表 1 的要求,按第五章规定进行试验。有一项或一项以上试验项目不合格时,应从二倍包装内重新取样试验,仍不合格时,按不合格处理。
5 试验方法
本试验方法中除另有规定外,所用的试剂均指分析纯试剂,所用的标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603 规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规定。
5.1 外观
取试样置于白色滤纸上,在自然光下(避免强光直射)进行目测,符合表 1 要求。
5.2 水分的测定
称取 1g 试样(称准至 0.0002g),置于已质量恒重的称量瓶中,用烘箱于(105~110)℃烘至恒重,然后取出放入干燥器中,冷却至室温,称重。
以质量分数表示的水分(x1)按式(1)计算:
m1 - m2
x1=------------------×100 ………………………………………(1)
m1 - m
式中:
m1—干燥前称量瓶加试样的质量,g;
m2—干燥后称量瓶加试样的质量,g;
m —称量瓶的质量,g。
5.3 溶解性能
称取 0.5g 试样(称准至 0.01g),置于 250mL 三角瓶中,用 100mL 水溶解,摇匀。目测,溶液应为
透明溶液,允许有微量机械杂质。
5.4 游离酸
取 5.3 配制的样品溶液,加入氢氧化钡饱和溶液数滴,溶液应不浑浊。
5.5 磺化度测定
5.5.1 树脂
001×7 强酸性阳离子交换树脂,够填装交换柱的数量;
201×7 强碱性阴离子交换树脂,够填装交换柱的数量;
5.5.2 树脂预处理
按 GB/T 5476 之规定执行,但不转换成基本型。
5.5.3 换型(阳树脂变成 H 型,阴树脂变成 OH 型)
阳离子树脂:以 20 倍树脂体积之 1mol/L 硫酸浸泡阳离子树脂,时间约为 24h,浸泡过程中要经常搅拌树脂。然后用水洗至洗液加一滴甲基橙指示液不显橙色。
阴离子树脂:以 20 倍树脂体积之 1mol/L 氢氧化钠浸泡阴离子树脂,时间约为 24h,浸泡过程中要经常搅拌树脂。然后用水洗至洗液加一滴酚酞指示剂不显红色。
5.5.4 装柱
将换型的树脂装入内径 35mm,高 400mm 的玻璃交换柱中。交换柱中树脂的高度为 300mm,并保证树脂层中无气泡。
5.5.5 测定
称取 0.5g 试样(称准至 0.0002g),用 40mL 水溶解,慢慢倒入离子交换树脂进行离子交换,先
通过阳离子交换树脂,再通过阴离子交换树脂,然后用约 250mL 水慢慢倒入离子交换树脂中,洗到溶
液呈中性(用 pH 试纸试之)。取出接液用容器,滴加 3 滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉红色为止。
磺化度 (x2)按式(2)计算:
V×c×0.1842
x2=---------------------×100…………………………………(2)
m
式中:
V—滴定试样时氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL;
c—氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;
0.1042—与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的聚苯乙烯磺酸的质量;
m—试样质量,g。
5.5.6 树脂的再生与贮存
树脂在测定过程中因交换容量而逐渐饱和,因此要求每年按“换型”中的方法,对树脂再生一次。
在一年内如遇测试数据异常,也需再生后使用。
树脂装柱后,使用期间必须使树脂浸泡在水中防止树脂暴露在空气中。
6 标志、标签、包装、贮存、运输
6.1 本产品以塑料袋为内包装、塑料桶为外包装,或按用户要求包装。
6.2 外包装上贴有标签,标签上注明产品名称、生产厂名称、厂址、执行标准号、批号、生产日期、有效期、毛重、净重。
6.3 在室温下密封贮存于阴凉干燥处。
6.4 该产品在运输过程中应避免日晒、雨淋。
6.5 该产品有效期一年,过合格证有效期需重新检验外观、水分、游离酸。