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金刚烷质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:281-23-2
分子式: C10H16
分子量:136.23

金刚烷质量标准
1 范围
本标准规定了金刚烷产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以双环戊二烯为原料,经加氢、三氯化铝催化异构化等工序合成的金刚烷。本产品可作为合成药物的原料,广泛应用于医药、功能高分子、润滑剂、表面活性剂、催化剂、照相感光材料和电子信息材料等领域。本产品不可直接用于制作食品、药品。
结构式:

金刚烷图片

分子式:C10H16
相对分子量:136.24(按1995年国际相对原子质量)
CAS号:281-23-2
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休尔法(通用方法)
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号 《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 外观:白色结晶性粉末。
3.2 金刚烷的技术指标 见表 1。
表 1
金刚烷,% ≥99.0
熔点, ℃  ≥267.0
水分,% ≤0.5
白度 ,号 ≥88
澄清度 合格
3.3 净含量:按《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
4 试验方法
本标准所使用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中二级水规定。
检验结果的判定按 GB/T1250 规定的修约值比较法。结果的最终表示应和要求的指标量值位数一致。
4.1 外观
目视法判定。
4.2 金刚烷含量测定
4.2.1 方法提要
试样通过色谱柱,分离出样品中各组分,用氢火焰离子化检测器检测,以面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
a) 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,灵敏度及稳定性符合 GB/T 9722 的规定。
色谱柱:长度 50m,内径 0.25mm,液膜厚度 1.0μm 的 SE-54 毛细管色谱柱;如属相同分离程度
的其它类型色谱柱也可采用。
检测器:氢火焰离子化检测器。
数据采集:N2000 色谱工作站。
进样器:微量进样器。
4.2.3 标样色谱图
4.2.4 分析步骤
取一定量的待测金刚烷加分析纯正己烷溶剂完全溶解,配成 50mg/ml 的待测溶液。按色谱操作条件,开启仪器。待各项操作条件稳定后,抽取待测样品 2µl,迅速一次进样。出峰完毕后,待测组分金刚烷的质量百分含量按式 1(面积归一法)计算:
         fi·Ai
Xi= --------------×100% ……………… 1
        Σ(fi·Ai)
式 1 中:
Xi——待测样品中金刚烷的质量百分含量,%
fi——组分的校正因子。
Ai——组分的峰面积,㎝2
4.2.5 测定结果
取二次平行测定的算术平均值作为测定结果。二次平行测定结果之差要求:二次平行测定的四氢双环戊二烯的质量百分含量之差不大于 0.3%。
4.3 熔点测定
参照 GB/T617 之规定进行。
4.3.1 仪器设备
WRS 型数字熔点仪
毛细管ф0.9-1.1mm
研钵
酒精灯。
4.3.2 测定步骤
取少量待测试样放入洁净的研钵中研成粉末,取一端已熔封的毛细管,将开口端插进粉末中让试样进入毛细管内。玻璃管垂直于白色瓷面上,将装有待测样品的毛细管开口端朝上放入玻璃管中自然落下,如此反复数次,样品密实于毛细管底部 3-4mm 为宜,用酒精灯将毛细管开口端熔封。当熔点仪显示温度低于金刚烷熔点约 10℃时,将毛细管插入熔点仪,点击升温键,熔点仪以 1.5℃/分钟速度升温。当达到初熔点时初熔显示灯变亮,继续升温到终熔点时终熔显示灯亮。记录样品的初熔点温度和终熔点温度。
4.4 水分的测定
参照 GB/T6283 之规定进行。
4.4.1 仪器设备
KF-1 型水分测定仪
电子天平(分度值 0.1mg)
研钵
微量进样器。
4.4.2 测定步骤
接通测定仪电源,指示灯亮后往反应瓶中加入分析纯无水甲醇使电极裸露端浸没,加入约 20ml 正己烷,开启电磁搅拌并用卡尔费休试剂滴定混合溶液中的水分,当电流指针发生较大偏转并保持 1 分钟不变为终点(消耗试剂的体积不记录)。用微量进样器往反应瓶内注入 5µl 纯水,按测定混合溶液中水分进行标定卡尔费休试剂的滴定度 T(毫克水/毫升)。准确称取已用研钵快速研碎的待测试样 0.5g-1g,打开反应瓶加料口,迅速将样品倒入反应瓶中,盖好盖子。按测定混合溶液中水分方法进行标定,消耗的卡尔·费休试剂体积记为 V,试样中水分按式 2 计算:
T·V
水分% = --------------×100% …………………………… (2)
10·G
式 2 中:
T——卡尔·费休试剂的滴定度,mg 水/ml
V——滴定试样时消耗的卡尔·费休试剂体积,ml
G——试样的重量,g
4.5 白度测定
4.5.1 仪器设备
研钵
白度仪
4.5.2 测定步骤
取一定量金刚烷样品于研钵中,研磨成粉末,放入粉末皿中,用表面光洁平整将的玻璃板将样品压平后待测。开启白度测定仪电源开关,将仪器进行预热,按下面板上的“灯电流”键,显示屏幕显出“-1.2XXA”值。其量值随后逐渐变小,15 分钟后量值变化缓慢且趋于稳定,即可进入预调。按下测量键和仪器的滑筒,将 2 号参比板放在试样座上,轻轻地将滑筒上升至测量口,调准面板上的“校准”旋钮,使仪器显示值与参比板标定的 R457 值一致,允许差±1 字。按下仪表滑筒取下白板,将滑筒放在试样座上,把滑筒上升至测量口,调面板上的“调零”键,使仪器显示值“+”“-”“00.0%”,此时预调零完毕。按下面板上的“测量”键和仪器的滑筒,将盛有待测样品的粉末皿放在试样座上,轻轻地将滑筒上升至测量口。记录仪器所显示的值即为样品的白度值。
4.6 澄清度测定
4.6.1 仪器设备
YB-型澄明度检测仪
50ml 比色管
天平 0.1mg
4.6.2 试剂
正己烷 分析纯
4.6.3 测定步骤
准确称取待测样 1.25g,放入 50ml 比色管中,加入 25ml 分析纯正己烷溶剂,盖紧塞子,振荡使其溶解,备用。将澄明度检测仪检品盘正向放入灯箱内,将检测白板放于相应的位置,启动电源开关,启动温度开关,使温度传感器插头插入面板孔,掀开光电池保护盖,将其放在平行于伞栅边缘,检品检测位置,测定温度并调节温度到 100XL,将待测样品放于检品检测位置,按动计时微能开关,观测溶液中澄清情况。仔细观测待检品溶液中的澄明情况,对溶液中的大于 5mm 的毛细及能观测到的固体子颗粒进行统计计数,如数量>5,则判定澄明度不合格,如计数值≦5,则判定澄明度合格。
4.7 净重量检测
采用台秤或相当的计量器具称重测定,并按《定量包装商品计量监督管理办法》判定。
1 检验规则
5.1 组批
以同一原料、同一工艺生产的产品为一批,按批编号。
5.2 采样
金刚烷采样方法按 GB/T6679,采样总量不得少于 40g。将样品混匀后,分别装入二只清洁、干燥的样品瓶中,贴上标签,标签上注明:生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶供检验部门检验,一瓶密封保存,以备查验。
5.3 出厂检验
5.3.1 产品须经本公司质量检验部门按本标准检验合格,并签发质量合格证后方可出公司。
5.3.2 出厂检验项目为外观、含量、水分、熔点。
5.4 型式检验
5.4.1 在正常生产时,每二年检验一次。有下列情形之一的也应进行:
5.4.1.1 新产品投入生产时;
5.4.1.2 停产 6 个月以上恢复生产时;
5.4.1.3 关键工艺发生改变时;
5.4.1.4 质量监督机构提出要求时。
5.4.2 型式检验项目为 3.1、3.2 全部项目。
5.4 判定规则
5.4.1 按 3.1 和 3.2 项目要求进行检验,如检验不合格,允许重新启用备样或重新加倍采样进行复检,只检不合格项。如复检仍不合格,则判定该批产品降级或不合格。
5.4.2 检验不合格,产品应停止出厂,待采取技术措施后再次采样进行检验。检验合格后,方可出厂。
5.4.3 当供需双方对产品质量发生异议时,双方可协商解决或送法定技术机构按本企业标准进行仲裁判定。
6 标志(安全标签)、包装、运输和贮存
6.1 标志
金刚烷产品包装上应有明显、牢固的标志,标志上应注明:
a) 产品名称。
b) 生产批号(或日期)。
c) 含量。
d) 净重。
e) 生产厂名称、厂址和邮编。
f) 商标。
i) 符合 GB 191 规定的图示标志。
h) 产品标准号
6.2 包装
金刚烷采用 25kg/纸板桶或内塑外编织袋。
6.3 运输
储运时注意轻装轻卸,防止包装破损。避免雨淋。
6.4 贮存
金刚烷应贮存于阴凉、通风、干燥的库房内,防止阳光直晒。
7 保质期
在符合本标准规定的条件下,金刚烷的保质期从生产之日起暂定为 12 个月;超过 12 个月,应按本标准重新检验,合格的仍可使用。

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