抗氧剂3114质量标准
1 范围
本标准规定了1,3,5三（3,5-二叔丁基4羟苄基）均三嗪2,4,6-（1H,3H,5H）三酮(简称抗氧剂3114)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以2.6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氰尿酸为主要原料合成制得的抗氧剂3114。
分子式：C48H69O6N3
结构式：
相对分子质量：784.04（按2015 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
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GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T 11409 橡胶防老剂、硫化促进剂的试验方法
3 要求
抗氧剂AT-3114应符合表1所示的技术要求。
表1 抗氧剂AT-3114 的技术要求
项 目 指 标
外 观 白色粉末
熔点范围， ℃ 218.0～225.5
挥发分， % ≤0.30
灰分，% ≤0.05
溶解性 室温 清澈(10%三氯甲烷溶液)
透光率
425nm，% ≥95.0
500nm，% ≥97.0
主含量， % ≥98.0
4 试验方法
4.1 外观的测定
称取(50±5)g试样放在30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，然后轻轻摊成20cm×20cm（大约）的面积，在自然光下目测颜色、形状。
4.2 熔点范围的测定
按GB/T 617的规定进行测定。
4.3 挥发分的测定
按GB/T 11409.4的规定进行测定，称取试料（3.0～3.5）g（精确至0.0002g），干燥温度（105±2）℃，干燥时间2h。取两次平行的顶结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0.02%。
4.4 灰分的测定
按GB/T 11409.7的规定进行测定。称取试样量：6g～8g（精确至0.0002g），灼烧温度：800℃±25℃，灼烧时间：3h。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果之差值不得大于0.01%。
4.5 溶解性的试验
4.5.1 试剂与材料
试剂材料包括：
a) 三氯甲烷[67-66-3]。
b) 具塞比色管：25mL。
c) 移液管：25mL。
d) 分析天平:感量为0.001g
4.5.2 分析步骤
在室温下称取2.5g试样（准确至0.01g），加入到25mL清洁干燥的具塞比色管中，再准确吸取25.0mL
三氯甲烷，加入到以上具塞比色管中，溶解后，观察其是否清澈。保留该溶液用于透光率的测定。
4.6 透光率的测定
4.6.1 仪器
分光光度计，应符合GB/T 9721中第6章的规定。
4.6.2 分析步骤
将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色皿中，置于分光光度计之内，以三氯甲烷作参比，在425nm和500nm波长下测量透光率，结果保留到小数点后一位。
注：样品必须在加入三氯甲烷后2h内分析完毕。
4.7 主含量的测定
4.7.1 试剂
试剂包括：
a) 乙酸乙酯：色谱纯；
b) 甲醇：色谱纯。
以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为0.45μ m。
4.7.2 仪器、设备
仪器及材料包括：
a) 高效液相色谱仪：具有柱温控制箱及可调波长UV 检测器；
b) 记录系统：积分仪或色谱数据处理机；
c) 微量注射器：50μ L 或自动进样器；
d) 流动相过滤装置；
e) 分析天平:感量为0.0001g；
f) 容量瓶：50mL；
g) 移液管：25mL；
h) 超声波清洗器。
4.7.3 色谱操作条件
色谱操作条件见表2规定。
项目 规定值
色谱柱, μ m 不锈钢C18,150mm×4.6mm×1/4"，5micron
柱温， ℃ 40
流速， mL/min 1.2
流动相 甲醇 : 水 = 93 : 7
检测波长， nm 275
进样量， μ L 10
4.7.4 分析步骤（面积归一法）
4.7.4.1 设定操作条件
按表2对色谱仪进行正确设置操作条件，色谱在达到设定的操作条件并稳定，即可开始进样测定。
4.7.4.2 试样溶液的制备
称取80mg～100mg（精确至0.1mg）试料于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使试料溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用0.45um的过滤头过滤约1.5mL至2.0mL的自动进样样品瓶中，盖好瓶盖。备用。
4.7.4.3 试料分析
用自动进样器自动进样，或用50uL微量注射器吸取约50uL试样并注入带有10uL定量管的色谱仪中。每一试样需重复测定两次。
4.7.4.4 结果计算
采用面积归一法，以质量分数Xs表示的抗氧剂AT-3114含量，数值以％表示，按式（1）计算：
Ai
X =----------------×100 % … … … … （1）
As
式中：
Ai—试样中各组分的峰面积；
As—试样中抗氧剂3114的峰面积。
4.7.4.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值，含量计算结果表示到小数点后一位小数，两次平行测定结果之差值不得大于0.2%。
5 检验规则
5.1 检验分类
表1规定的全部项目为出厂检验项目。
5.2 生产厂检验
本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、批号、检验员。
5.3 组批规则
本产品以同一原辅料，相同生产条件下产出的均匀产品为一批。
5.4 采样
按GB/T 6679规定采样。取样量不得少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，贴标签并注明：产品名称、采样日期、批号、采样人。一瓶用于检验，另一瓶保存以备复查。
5.5 复验
出厂检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复验，复验结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
每个外包装上都应有清晰牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、详细地址及联系电话、生产日期、贮存期、批号、净质量。
6.2 包装
抗氧剂AT-3114用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装用纸箱、纸桶包装均可，必须封口，以免受潮。单件净含量在（15～25）kg内允许偏差±1%，或根据客户要求采用约定方式包装。
6.3 运输
运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和防晒措施。
6.4 贮存
产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，远离火源、强酸、强碱以及强氧化剂。
产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为18个月。