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甘油磷酸钙质量检测

非售品
CAS:27214-00-2
分子式:C3H7CaO6P
分子量:210.14

本品在130℃干燥5h后进行定量,含甘油磷酸钙(C3H7CaO6P)98%以上。
1.性状
本品为白色的粉末,无臭,略有苦味①。
2.鉴定试验
(1)将本品的冷饱和溶液煮沸时,可析出白色磷片状的结晶②。
(2)取本品的冷饱和液3mL,加醋酸铅试液2~3滴,生成白色的乳浊状沉淀,如再追加硝酸3mL,则沉淀溶解③。
(3)本品呈钙盐的常规鉴定试验反应和甘油磷酸盐的常规反应。但在试验中使用的液体为冷饱和溶液。
3.纯度试验
(1)溶解性  将本品1g溶解于50mL水时,其溶液浊度应在微浊以下④。
(2)醇溶物  取本品1g,加无水乙醇25mL,振荡混匀后过滤。将滤液在水浴上蒸发,残留物在60℃干燥1h,其量应在10mg以下⑤。
(3)游离碱  将本品1g溶于60mL水中,加酚酞试液5滴和0.05mol/L硫酸1.5mL时,不呈红色⑥。
(4)氯化物  本品0.25g进行氯化物的常规试验时,其量应在0.01mol/L盐酸0.5mL对应量以下。
(5)硫酸盐  取本品0.5g,进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下。
(6)磷酸盐  将本品1g溶于稍硝酸至10mL,加冷钼酸铵,放置10min,其浊度是将磷酸钾0.192g溶解于水,定容至100mL,取其3mL,加稀醋酸定容至100mL,取其10mL,加冷钼酸铵10mL,放置10min后溶液的浊度以下⑦。
(7)砷  本品0.5g溶于水,定容至25mL,加硫酸1mL和亚硫酸10mL,约蒸发浓缩到2mL时,加水定容至10mL,取其5mL作检液,进行砷的常规试验时,应符合要求。
⑧重金属  将本品0.5g溶于稀醋酸3mL,作为检液进行重金属的常规试验,其量应在0.004%以下。
4.干燥失重
本品在103℃干燥5h,其失重应在13%以下。
5.定量法
将本品在103℃干燥5h后,精确称取约0.2g,加盐酸1mL和水100mL煮沸,热时摇晃混合,加热草酸铵试液20mL,然后用氨水调成弱碱性,在水浴上加热1h后,放置2~3h,进行过滤,将沉淀用草酸铵溶液(1→1,000)进行水洗,洗至不呈氯化物为止,而且再用少量的冷水洗数次后,将滤纸底下剪穴,开始将沉淀用热水溶解,然后再将稀硫酸(1→3)30mL,流入烧杯中,再次用热水洗净滤纸,洗液与烧杯液合并,在80℃加热,热时用0.1mol/L高锰酸钾溶液进行滴定。
0.1mol/L高锰酸钾溶液1mL=5.004mg CaCO3
注  解
①本品稍有吸湿性,在130℃失去结晶水,形成无水物,在170℃分解。本品1g溶于50mL水中,加柠檬酸或乳酸时溶解度增加。几乎不溶于沸腾水及乙醇中。
②本品在0~5℃时溶于10mL水中,煮沸时形成无水甘油磷酸钙,结晶析出。此结晶冷却后再溶解。
③利用醋酸铅试液产生甘油磷酸铝沉淀。此沉淀可溶于硝酸。
④在本品的饱和溶液中观察混入的未反应的钙盐。
⑤观察混入的未反应的甘油、甘油磷酸在1%以下。
⑥观察未反应的氢氧化钙。0.05mol/L硫酸1.5mL相当于5.5mg氢氧化钙0.05%以下。
⑦是生成磷钼酸铵的黄色沉淀反应。比较液10mL相当0.4mg的 ,因此在本规定中 在0.04%以下。此试验必需在试液冷时添加。另外与标准溶液比较,最好是添加试液后放置10min后再进行。
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