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2,1,5-磺酸钠质量检测

非售品
CAS:2657-00-3
分子式:
分子量:

1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸钠盐质量标准
1 范围
本标准规定了 1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸钠盐的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于磺化吐氏酸经过重氮、氧化所得的 1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸钠盐。
1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸钠盐的结构式、实验式和基本物理化学参数如下:
结构式:
   
—— 实验式:C 10 H 5 N 2 NaO 4 S;
—— 相对分子质量:272.21(按 2007 年国际相对原子质量);
—— 理化性质:溶于水,微溶于甲醇和乙腈。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6283-2008 化工产品水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH 值测定通则
3 要求
产品性能应符合表 1 规定的指标。
表1 产品性能指标
项目  指标
外观  淡黄色或橙色结晶
含量/%  ≥99.0
水分/%  ≤25.00
pH 值  5~10
4 试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 规定的三级水。
4.2 外观检验
在自然光下,用目视法检验产品外观。
4.3 含量的测定
4.3.1 原理
采用高效液相色谱法,在规定的条件下对样品进行分离,用面积归一化法定量。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 液相色谱仪:岛津 SPD-10Avp 或相当的高效液相色谱仪。
4.3.2.2 色谱工作站。
4.3.2.3 平头微量注射器:25 μL。
4.3.2.4 色谱柱:4.6 mm×250 mm,ODS 担体(5 μm)。
4.3.3 操作条件
高效液相色谱法的操作条件如下:
—— 温度:室温(20℃);
—— 波长:254 nm;
—— 流速:1.0 mL/min;
—— 流动相:甲醇(色谱级)+水=15+85(体积)。
—— 进样量:10 μL。
—— 保留时间:1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸钠盐约 9.4 min。典型液相色谱图见图 1。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器的特点,对给守的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 样品处理
称取试样 0.250 0 g±0.000 2 g 于 1 000 mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
4.3.4.2 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,打开色谱工作站,准备进样。
微量注射器用样品溶液抽排干净,吸取 10 μL 试液(4.3.4.1)注入高效液相色谱仪内,待所有组分出完后,再按“停止”。
4.3.5 结果的表述
4.3.5.1 计算方法
1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸钠盐含量以其质量分数 W 计,数值以%表示,按下式进行计算:
       Ar
W=------------×100
      ΣAi
式中:
Ar——1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸钠盐的峰面积,单位为平方厘米(cm2);
∑Ai ——样品中所有组分的峰面积之和,单位为平方厘米(cm2)。
4.3.5.2 允许差
两次进样平行测定结果之差应小于 0.3 %。
4.4 水分的测定
按 GB/T 6283-2008 的规定进行。
4.5 pH 值的测定
按 GB/T 9724-2007 的规定进行。
5 检验规则
5.1 组批
以每釜产量为一批。
5.2 采样
按 GB/T 6679-2003 中的采样规定执行。
5.3 出厂检验
产品由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证出厂产品符合本标准要求,并附有合格证方可出厂。
5.4 产品验收
经销商或用户有权按本标准规定进行产品验收,经检验合格的产品,应予接收,若经检验不合格项目,则应加倍取样进行检验,以复检结果为准,若仍有不合格项目,经销商或用户有权提出退换货要求。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装
产品内包装采用白色和黑色聚乙烯薄膜袋,外包装用纸桶包装,每桶净重 50 kg 或按用户要求包装。
6.2 标志
产品的每个包装物件上应有明确标志,其内容包括:生产厂家名称、商标、产品名称、产品批号、生产日期、保质期、净重,并按 GB 190-2009 的规定标明标志。
6.3 运输
产品在运输过程中应有防日晒、雨淋和防潮等设施;挪动时应小心轻放,防止破碎。严禁与氧化剂、强酸、强碱、有机溶剂、食用化学品等混装、混运。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内,贮存温度应低于 20 ℃,防止日光灯和紫外线照射,远离火种、热源,严禁与氧化剂、强酸、强碱、有机溶剂、食用化学品混合存放。
7 安全
本品有毒,使用和搬运时切勿与皮肤接触,就穿戴劳保用品以防中毒。
8 保证期
在规定的贮运条件下,1,2-萘醌-2-重氮-5-磺酸钠盐的质量保证期从生产日期起为一年。
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