2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮

1 范围
本标准规定了化学名为 2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮的要求、试验方法、检验规则和标志方法、包装、运输、贮存。
本标准适用于由N，N-二烷基二硫代二丙酰胺在惰性溶剂和环化剂存在下生成的2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（产品代号：OIT，以下简称OIT），产品主要用于涂料、油漆、润滑油、鞋油、皮革化学、木材制品的防霉及文物保护。
分子式：C11H19NOS
CAS NO：26530-20-1
分子量：213.34（按2007年国际相对原子质量表）

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 4472-2011 化工产品密度，相对密度测定通则
GB/T 6283 化学产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则

3 要求
3.1 外观
淡黄色至琥珀色液体，低温视为固体。
3.2 产品的理化指标
产品的理化指标应符合表1的规定。
表1 理化指标
项目 指标
纯度，% ≥ 98.5
pH 值（1% 水溶液） 3.0～7.0
水分，% ≤ 1.0
密度（20℃），g/mL 1.00～1.05
DINP 试验（At-15℃，二个星期） 应澄清，无沉淀物。
氯化钠，% ≤ 0.1

4 试验方法
4.1 外观的检验
目测。
4.2 纯度的检验
4.2.1 仪器及试剂
采用下列仪器及试剂：
——高压液相色谱仪：紫外检测器，系统具有满意的灵敏度和稳定性；
——色谱柱：C18ODS 系列（4.6mm×150mm）；
——注射器：50μL；
——试剂：纯水、甲醇（液相级）、醋酸（分析纯）；
——积分仪或数据处理机。
4.2.2 测定步骤
调整液相色谱测定条件，参数如下表2。
表2 色谱仪参数
参数 参数值
波长，nm 280
流速，mL/min 1.0
流动相，v/v 乙腈：水（50：50）
柱温，℃ 30
4.2.3 样品处理
4.2.3.1 标准品测试溶液
准确称取50mg（精确到0.0002g）标准品，用流动相稀释至100mL容量瓶中至刻度线，用超声波处理5分钟，得到均匀的溶液。
用注射器吸取上述液20μL，连续重复进样3次，3次峰面积之差不大于5.0%。
4.2.3.2 样品测试溶液
准确称取50mg（精确至0.0002g）样品，用流动相稀释至100mL容量瓶中至刻度线，用超声波处理5分钟，得到均匀的溶液。
用注射器吸取上述液20μL，连续重复进样2次，峰面积误差不大于5%。
4.2.4 含量计算
含量X（%）按公式（1）计算：
X=（A1×m2）/（A2×m1）×P×100 .............................. (1)
式中：
X—含量，%；
A1—样品峰面积；
m2—标准品重量，单位为克（g）；
A2—标准品峰面积；
m1—样品重量，单位为克（g）；
P—标准品纯度。
4.2.5 结果表示
结果以色谱分析的面积归一法计算得到。两次结果之差应不大于0.3%。
4.3 pH 值的检验
称取1g（精确至0.0002g）试样于烧杯，加入100mL水，摇匀后用酸度计进行测定，重复测定一次，取其平均值，作为测定结果。
4.4 水分的检验
按GB/T 6283规定进行。
4.5 密度的检验
按GB/T 4472-2011中4.3.1条款的密度瓶法的规定进行。
4.6 DINP 试验
准确称取样品9g（精确至0.1g）于100mL比色管中，加入DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）91g，充分振荡溶解，用超声波处理10min，得到均匀的透明溶液，放入冰箱内，2个星期后取出，自上而下观察比色管中溶液状态。
4.7 氯化钠含量
准确称取样品10g与250mL分液漏斗，加入100mL蒸馏水，充分振荡，静止分层1小时后，下层样品弃去，上层水层放入250mL三角烧瓶中，再用50mL水洗涤分液漏斗，合并2次水层，加入0.1mol/L硝酸银标
准溶液10mL，加入3～5滴硫酸铁铵指示剂，振荡摇匀后用0.1mol/L的硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。
氯化钠含量X1（%）结果的表示与计算按公式（2）：
X1=（C1×10-V×C2）×0.0585/m×100 ............................ (2)
式中：
C1─硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C2─硫氰酸铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V─滴定样品消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为升（L）；
m─样品重量单位为克（g）；
0.0585─氯化钠克分子量。

5 检验规则
5.1 检验责任
产品应由本公司质量检验部门根据本标准的规定进行检验，检验合格并签发合格证后方可出厂销售。
5.2 组批
每一反应釜的产品为一批。
5.3 抽样
产品抽样按GB/T 6678的7.6规定进行，用清洁、干燥的采样管从桶中均匀取样，所取样品量不得小于1kg。将所取试样等量装入二只清洁干燥、密封良好的塑料瓶或磨口瓶中，瓶上标签应注明产品名称、批号、数量、采样日期等，一瓶供检验用，另一瓶加封保存三个月备查。
5.4 检验判定
检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新在同一批产品中，从原抽样量的二倍量的样品包装单元中抽样复检，以复检的结果为准。复检合，如仍有指标不合格，则判该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
OIT包装桶上应清楚标明：生产厂名、厂址、产品名称、生产批号、毛重、净重和本标准编号。并标有符合GB 190规定的相应图形标志。
6.2 包装
OIT用塑料桶或铁塑复合桶包装，净重200kg。
6.3 运输
OIT要求在运输时防潮、防漏。
6.4 贮存
OIT应贮存存在阴凉、干燥、清洁和通风的仓库中。