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二甲苯烷二异氰酸酯质量检测

非售品
CAS:26447-40-5
分子式:C15H10N2O2
分子量:250.25

二苯基甲烷二异氰酸酯质量标准
1 范围
本标准规定了二苯基甲烷二异氰酸酯的产品命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全注意事项及泄漏洒落处理。
本标准适用于由2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯混合的二苯基甲烷二异氰酸酯。主要用于高回弹泡沫、半硬泡和微孔弹性体的生产,还广泛应用于弹性体、粘合剂、涂料和密封胶的生产。
2 引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 3143 液体化学品颜色测定法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 12009.2 异氰酸酯中水解氯含量测定方法
GB/T 13941 二苯基甲烷4,4’-二异氰酸酯
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》(国家质检总局令第 75 号)
3 产品命名
3.1 命名方法
牌号
 二苯基甲烷2,4’-二异氰酸酯
3.1.1 缩写代号
产品的缩写代号为“MDI”。
3.1.2 牌号
MDI的牌号,根据产品的2’4-MDI范围,用两位阿拉伯数字表示。
3.2 本标准包括 4 个牌号的产品:
MDI-20、MDI-30、MDI-50、MDI-60。
4 产品理化性能应符合表 1 要求。
4.1 二苯基甲烷二异氰酸酯的性能指标应符合表1的要求。
产品 色度 二苯基甲烷二异氰酸酯% 环己烷不溶物% 2,4’-MDI %
(面积分数) 水解氯%
MDI-20   ≤30   ≥99.6   ≤0.30   70.0~80.0   ≤0.0050
MDI-30   ≤30   ≥99.6   ≤0.30   60.0~70.0   ≤0.0050
MDI-50   ≤30   ≥99.6   ≤0.30   50.0~55.0   ≤0.0050
MDI-60   ≤30   ≥99.6   ≤0.30   40.0~50.0   ≤0.0050
4.2 净含量允许短缺量
净含量允许短缺量应符合国家质量监督检验检疫总局第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》
的规定。
5 试验方法
5.1 质量分数的测定
按GB/T 13941附录A规定的方法进行测定。
5.2 色度的测定
采用GB/T 3143规定的方法进行测定。
5.3 环己烷不溶物的测定
按GB/T 13941附录B规定的方法进行测定。
5.4 2,4’-MDI 含量的测定
按附录A规定的方法进行测定。
5.5 水解氯含量的测定
按GB/T 12009.2规定的方法进行测定。
5.6 净含量允许短缺量
净含量允许短缺量按 JJF 1070 规定的方法测定。
6 检验规则
6.1 产品必须由质量检验部门进行出厂检验,合格并附有合格证后方可出厂。
6.2 生产一釜的 MDI-50 为一批。
6.3 取样采用 GB/T 6678 和 GB/T 6680 中的规定方法进行取样,取样量不少于 0.5kg,分装于两个清洁干燥的棕色瓶中密封。净含量允许短缺量的抽样按 JJF 1070 执行。注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样人姓名,一瓶检验用,一瓶密封三个月备查。
6.4 使用单位对所收到的产品进行检验,应按本标准规定进行。验收检验应在一个月内进行。
6.5 每批产品必须由生产厂的质量检验部门进行检验并保证出厂的所有产品达到本标准规定的各项要求。检验结果有一项要求不符合本标准规定时,应重新自该批产品中两倍的包装件中取样,生产厂可从罐中取样,对不合格项目进行复验,复验后仍不合格,则该批产品为不合格。
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或由法定质量检测部门进行仲裁。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
每批产品应有质量检验报告单,每一包装件上应有清晰牢固的标志,标明产品名称、生产厂家、批
号、净含量、生产日期、防湿、防晒;并按GB190-2009的规定,标明有毒标志等。
7.2 包装
产品用钢桶或方桶充干燥氮气密封包装。
7.3 运输
产品在运输过程中应注意防湿、防晒、轻取轻放。
7.4 贮存
随贮存时间的延长可生成二聚体不溶物,请在25℃~35℃阴凉干燥的室内贮存,勿接近火源。
8 安全注意事项及泄漏洒落处理
8.1 安全注意事项
在操作时应小心谨慎,防止其与皮肤的直接接触及溅入眼内, 请穿戴必要的防护用品(手套、防护镜、工作服等)。一旦溅到皮肤上或眼内,应立即用清水冲洗,皮肤用肥皂水洗净。二苯基甲烷二异氰酸酯极易与水反应放出二氧化碳, 故应保证包装容器的干燥密封, 以防水份侵入; 一旦容器内漏入水份, 切忌密封太严, 应留有排气孔,以防鼓爆炸裂。
8.2 泄漏洒落处理
一旦发生泄漏、洒落,应立即隔离泄露现场,周围设警告标志,切断火源,疏散现场人员并保证现场通风;泄漏、洒落物料的处理操作须由经过专业培训且穿戴良好防护用品的专业人士进行。少量的泄漏、洒落物料可用砂土覆盖后,铲入敞口容器中, 标识清楚,移离工作区域后用5%的氨水分解,稀释液放入废水处理系统。若大量泄露, 收容并回收。污染地面用氨水溶液或洗涤剂洗刷。废弃异氰酸酯的处理必须按照当地政府的环保法规执行。

附录A
(规范性附录)
二苯基甲烷二异氰酸酯异构体含量的测定
A.1 适用范围
本方法适用于由 2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合而成的二苯基甲烷二异氰酸酯异构体含量的测定。
A.2 方法原理
采用毛细管气相色谱法分离,FID 检测器检测,以面积百分率法定量测定二苯基甲烷二异氰酸酯中
2,2’-MDI、2,4’-MDI、4,4’-MDI 的含量。BHT、TPP 以外标法定量测定。
A.3 仪器、器具和试剂
A.3.1 仪器
气相色谱仪 带有分流装置的毛细管进样口和 FID 检测器及气相色谱工作站。
A.3.2 器具
A.3.2.1 色谱柱 HP-5 规格 30m×0.32 mm×0.25 um
A.3.2.2 微量注射器 10 uL
A.3.2.3 实验室一般器具
A.3.3 试剂
A.3.3.1 1,2-二氯乙烷 AR
A.3.3.2 纯 MDI 自产纯 MDI(未加添加剂)
A.4 色谱条件
A.4.1 载气 经净化和干燥的高纯 N2 (纯度在 99.999%以上)
A.4.2 燃烧气 H2 30 mL/min(纯度在 99.999%以上)
A.4.3 助燃气 净化后干燥的空气 400 mL/min
A.4.3 柱流量 1.5mL/min 分流比 10:1
A.4.4 柱箱温度采用一节程序升温 210℃(4min)15℃/min→250℃(1.33min)
A.4.5 进样口温度 260℃
A.4.6 检测器温度 270℃
A.5 外标工作曲线
A.5.1 标准混合溶液的配制
准确称取一定量的 BHT、TPP,用纯 MDI「A.3.3.2」按下表配制成三组不同浓度的标准混合溶液。在分析天平上分别称取标准混合溶液约 1 g,精确至 0.1mg,置于三角瓶中,加入 1,2-二氯乙烷 8mL,完全溶解后备用。
标准混合溶液
分组 BHT TPP
第一组 500 mg/kg 200 mg/kg
第二组 800 mg/kg 400 mg/kg
第三组 1500 mg/kg 600 mg/kg
A.5.2 绘制外标工作曲线
 接通载气,打开色谱仪电源,待仪器通过自检后,按「A.4」中的色谱条件设定仪器的操作条件。待仪器稳定后,用微量注射器分别抽取「A.5.1」中的系列标准样品 0.2uL 注入气相色谱仪。出峰顺序按溶剂、BHT、2,2'
-MDI、2,4'
-MDI、4.4'
-MDI、TPP 检出。利用色谱工作站制作外标工作曲线。
A.6 样品测定
在分析天平上称取约 1 g 试样,精确至 0.1mg,置于三角瓶中,加入 1,2-二氯乙烷 8mL,完全溶解后。按与「A.5.2」相同的操作步骤进行样品测定。
A.6 结果计算
利用色谱工作站进行数据处理,样品中 2,2'-MDI、2,4'-MDI、4.4'-MDI 含量按面积百分率法计算。BHT、TPP 按外标法计算。
A.7 结果表示
2,2’-MDI、2,4’-MDI、4,4’-MDI的面积分数保留至小数点后第二位报告,数值以%表示;BHT、TPP的质量分数以整数报告,数值以毫克每千克(mg/kg)表示。

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