四甲基二乙烯基二硅氧烷
1 范围
本标准规定了四甲基二乙烯基二硅氧烷（以下称乙烯基双封头）的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存和运输。
本标准适应于钠缩法生产制得的乙烯基双封头产品。产品属于有机硅等材料的中间体。
分子式：[（CH3）2C2H3Si]2O
分子量：186.41（按 2014 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定(20℃)
GB/T 6678 化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观：无色透明液体。
3.2 乙烯基双封头应符表 1 所示的技术要求。
表 1
项 目 指 标
Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级 Ⅳ级
乙烯基双封头/%， ≥ 99.0 99.6 99.9 99.99
乙烯基质量分数/%, ≥ 27.0 27.5 27.8 28.0
密度(20℃) ，g/ml 0.815-0.820
折光率(20℃) 1.4118-1.4123
透光率，% ≥ 95
4 检验方法
4.1 乙烯基双封头质量分数的测定
4.1.1 用气相色谱法，按 GB/T 9722 规定进行。
4.1.2 气相色谱操作条件
4.1.2.1 色谱柱:SE-30 30m×0.32mm×0.5μm。
4.1.2.2 载气:氮气 压力为 0.08MPa。
4.1.2.3 柱温为 120℃。
4.1.2.4 进样器温度为 200℃。
4.1.2.5 检测器温度为 200℃。
4.1.2.6 进样量为 0.2μL。
4.1.3 定量方法：面积归一化法。
4.2 乙烯基质量分数的测定
4.2.1 仪器
4.2.1.1 具塞磨口碘瓶：250ml。
4.2.1.2 量筒：50ml。
4.2.1.3 移液管：5ml、10ml。
4.2.1.4 滴定管：50ml。
4.2.2 试剂及其配制方法
4.2.2.1 四氯化碳：分析纯。
4.6.2.2 溴化碘溶液：称取碘（化学纯）12.7g，置于圆底烧瓶中，加入 3ml 溴（化学纯），瓶口用表面玻璃盖好，将烧瓶放在电炉上微热至碘全溶，然后用 800ml 左右的四氯化碳分几次冲洗烧瓶，将溴化碘溶液置于棕色瓶中备用。
4.2.2.3 10％碘化钾溶液：10g 碘化钾溶于 90ml 蒸馏水。
4.2.2.4 0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液：按 GB 601 规定进行配制和标定。
4.2.2.5 0.5％淀粉指示剂：按 GB/T 603 规定进行配制。
4.2.3 操作步骤：
精确称取试样 0.2 至 0.3g(精确至 0.0001g)，置于 250ml 碘瓶中，加入四氯化碳 40ml，样品溶解后，用移液管吸入 10ml 溴化碘溶液，摇匀，于室温下在暗处反应一小时，加入 50ml 蒸馏水和 5ml 碘化钾溶液，摇匀。用 0.1mol/l 硫代硫酸钠标准液滴定，滴定时剧烈摇动，快到终点时，加入 2ml 淀粉指示剂，继续滴定到兰色褪尽为终点。同样方法做一次空白试验。
4.2.4 计算：
乙烯基质量分数（X）按式（1）计算：
c×(v0-v1 )×0.0005×54
X=-------------------------------------------×100% ……………………………(1)
m
式中：
X----乙烯基含量，%；
c----硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；
v0----空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
v1----试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
m----试样质量，g。
4.3 密度
按 GB/T 4472 中液体密度测定的密度瓶法规定进行。
4.4 折光率
按 GB/T 6488 中规定进行。
4.5 透光率的测定
4.5.1 仪器
4.5.1.1 紫外分光光度计。
4.5.1.2 石英比色皿（1cm）。
4.5.1.3 一次性塑料吸管（3ml）。
4.5.2 试剂
4.2.2.1 去离子水。
4.5.3 操作步骤：
设置紫外分光光度计波长 300nm，模式切换到 T，取干净的 1cm 石英比色皿，加入去离子水，放入仪器使放置位置对准光路，盖上盖子调 100%，然后取另一个干净的 1cm 石英比色皿加入样品，放入仪器使放置位置对准光路，盖上盖子记录数据。
5 检验规则
5.1 检验
5.1.1 检验分为出厂检验和型式检验。
5.1.2 型式检验项目为表 1 技术要求中规定的全部项目，正常生产情况下，每半年进行一次。有下列情况之一时，也要进行型式检验：
a）应用新技术或新工艺时；
b）主要原料有产业化时
c）停产半年以上恢复生产时；
d）出厂检验与上次型式检验有较大差异时；
e）合同或质检部门有要求时。
5.1.3 出厂检验为外观和乙烯基双封头质量分数，应逐批进行检验。产品出厂前由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂保证出厂的产品均符合本标准要求，每批出厂的产品都必须附有质量证明书，其内容包括产品名称、生产厂名称、批号或生产日期及本标准编号。
5.2 抽样
5.2.1 以同次投料产出的量为一个批次。
5.2.2 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 规定进行，每次采样量不少于 10mL。
5.2.3 将所取样品迅速混匀,分别装入 2 个清洁、干燥的样品瓶中密封。贴有标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号、主产日期和取样日期。1 瓶供检验用，1 瓶密封保存备查。
5.3 判定
检验结果如有一项指标不符合标准规定的要求时,应重新取两倍量的包装袋中取样进行复验,复验结果即使只有一项不符合标准规定,则整批产品为不合格产品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括生产厂名称、厂址、商标、产品标准编号、批号或生产日期和净质量。并应有符合 GB 190 规定的“易燃液体”GB/T 191 规定的“怕雨”、“怕晒”等标志。
6.2 包装
产品用内塑料桶外纸箱包装或铁桶包装，塑料桶包装每桶净含量20kg，铁桶包装每桶净含量160 kg,或根据客户要求进行包装。
6.3 运输和贮存
产品应贮存于干燥、通风、清洁、阴凉的仓库内。运输过程中不得与有害有毒物质同车装运,并应轻装轻卸，不得重压，不得日晒雨淋。
6.4 保质期
在符合本标准包装、运输和贮存条件下，乙烯基双封头自生产日起,保质期为三年。逾期应重新检验是否符合本标准要求，合格者可继续使用。