结构式
CAS: 26153-38-8
分子式: C7H6O3
分子量: 138.12
中文名称: 3,5-二羟基苯甲醛
英文名称: 3,5-dihydroxy benzaldehyde
3,5-Dihydroxybenzaldehyde
性质描述: 棕色结晶体,熔点154~158℃,沸点324.3℃,闪点164.1℃,折射率1.674±0.02,密度1.409±0.06g/cm3。
生产工艺:3,5-二羟基苯甲酸在硼氢化钠、硫酸二甲酯、硼酸三甲酯的作用下得到中间体B,然后中间体B在三氧化铬和硫酸的作用下得到化合物C,即3,5-二羟基苯甲醛产品。
制备:
(A)向反应釜加入亲电活化剂和反应介质,搅拌,冷却,滴加氧化剂,滴加3,5-二羟基苯甲醇溶液,加入三乙胺;
(B)将反应物放入冰盐酸中,分液,萃取剂萃取,洗涤,干燥,过滤,旋蒸出溶剂,得到粗产品。
(C)将步骤(B)粗产品溶于丙酮,滴加到适速搅拌的正己烷中,过滤得到部分产品,滤液冷冻得到另一部分产品,经干燥得到产品。
亲电活化剂草酰氯和氯化亚砜中的一种。
氧化剂为二甲亚砜。
反应介质为二氯甲烷和四氢呋喃中的一种。
萃取剂为乙醚和二氯甲烷中的一种。
质量标准:
外观 棕色结晶体
含量 ≥99.5%
水份 ≤0.50%
用途: 有机合成中间体。
参考文献:
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21 高纯度3,4-二羟基苯甲醛的制备 夏春年;陈利民;胡惟孝 合成化学 2004 (5),484-486,494
22 3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征 邹红丽;周建平;鲁勇齐 应用化工 2007 (7),705-706
23 空气催化氧化合成3,4-二羟基苯甲醛 王恒国;魏国峰;宋岩;杨清彪;王硕;梁小飞;张锁秦;刘福安;李耀先 应用化工 2008 (11),1278-1280
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