1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐
1范围
本标准规定了1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（简写EDC-HCl）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以异硫氰酸乙酯与二甲基丙二胺合成后，通过催化剂氧化成碳化二亚胺(简写EDC)，经过减压分馏得高纯度EDC(液态)，再经过成盐而生成的白色或浅黄结晶粉末。主要用于多肽、抗癌药物、蛋白质、核苷酸合成中的脱水剂和人造皮肤交联剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB191 包装运输图示标志
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
3分子式、分子量与结构式
分子式：C8H17N3.HCl
相对分子量：191.7(按2016年国际相对原子质量)
结构式：
相对分子量：191.7(按2016年国际相对原子质量)
结构式：
4技术要求
4.1外观要求：白色或浅黄色结晶粉末，无机械杂质。
4.2理化指标：理化指标应符合表Ⅰ的要求。
表Ⅰ 理化指标
|
项目 |
要求 |
|
1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，% |
≥99.0 |
|
水分，% |
≤1.0 |
|
熔点，℃ |
104~114 |
5试验方法
5.1外观检查
取本品1克于Ф9cm的无色透明培养皿中在光线充足的室内用肉眼检测。
5.2水分
5.2.1采用全自动微量水分测定仪测定，本测定方法基于卡尔-费休 库仑法原理。
5.2.2 仪器
5.2.2 仪器
SF101型微量水分测定仪或同等性能的全自动微量水分测定仪。
5.2.3 测定
根据仪器使用说明书以重量法测定。
5.2.4结果
以三次平行试验数据作为分析结果。
5.3含量
5.3.1测定原理：
以结晶紫(C25H30N3Cl.9H2O)作指示剂，将样品以醋酸汞酸性溶液溶解，用高氯酸标准溶液滴定。根据产品中EDC的理论值，换算出1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC.HCl）的含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 结晶紫指示剂
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
5.3.2.2 0.1mol/L高氯酸标准溶液
[配制]取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酸酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%~72%)8.7mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24h。
[标定]取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL，使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
[贮藏]置棕色玻璃瓶中，密封保存。
5.3.2.3 5%醋酸汞Hg(HAC)2试液。取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100mL,即得(本液应置于棕色瓶内，密封保存)。
5.3.3测定
准确称取150mg至200mg的样品于内置有20mL5%浓度的醋酸汞酸性溶液的250mL三角烧瓶中，待样品全部溶解后(可作超声波溶解)，添加40mL冰醋酸，混匀，加结晶紫指示剂1滴。以0.1 mol/L的高氯酸进行滴定至溶液变蓝色即为终点，同时作空白试验。
X%=CHClO4(V样-V空)×19.17/G
式中：X－EDC.HCl的百分含量，%
V样－样品消耗高氯酸标准溶液的体积数，mL；
V空－空白消耗高氯酸标准溶液的体积数，mL；
G －样品质量，mg；
19.171－1mL的0.1mol的高氯酸标准溶液消耗的EDC.HCl质量数。
平均测三次，取平均值，正负误差不超过0.3%。
色谱柱：C18柱，
推荐使用安捷伦Eclipse XDB- C18或同类型色谱柱；
柱温
波长：215nm；
流动相：甲醇（色谱纯）/纯水/TFA=50/950/1(V/V/V)；
稀释剂：纯水；
样品浓度：0.5mg/L；
进样量：10μL；
流速：0.7mL/min；
停止时间：30min；
根据高效液相色谱使用说明书操作。
面积归一化法。取两次平行测定值，绝对值偏差不超过0.2%，算术平均值保留4位有效数值。
5.4熔点的测定
按GB/T617规定方法测定。
6检测规则
6.1组批
以同等质量的产品为一批，或按生产周期进行组批。
6.2抽样
按照GB/T6679的规定抽取不少于10g样品。所取样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，瓶上粘贴标签，注明产品名称、批次、抽样日期、采样人姓名。一瓶化验、一瓶留样保存。
6.3出厂检验和形式检验
本标准规定的所有项目均为出厂检验和型式检验项目。由检验部门根据本标准的要求进行检验，出厂应保证所有出厂的产品符合本标准，每批出厂的产品都应附有质量证明书。
6.4判定规则
如有一项指标不符合本标准要求，应重新从二倍量的包装中取样进行检验，重新检测结果，仍不符合本标准时，则判定该批产品为不合格。
6.5用户验收
使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的产品进行验收。当供需双方对质量发生异议时，可由双方协商确定，也可请法定质检机构进行仲裁。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
应符合GB190的规定并应粘贴牢固、清晰的标志。内容包括公司名称、地址、批号、净含量、生产日期、产品主要成分和产品标准号。
7.2包装
包装用充氮保护并密封，不可与空气接触。常规包装规格为25kg，或按客户要求进行包装，小包装用铝箔袋塑封包装。
7.3运输
严禁与强酸、强碱、强氧化剂、水、食品等混装混运。运输途中应防暴晒、雨淋，搬运时要轻放轻卸，防止包装及容器损坏。
7.4贮存
产品应全密封4℃~8℃条件下避光保存，防止湿气渗入。
特别注意：开袋使用后，未用完部分需要按原包装条件包装贮存。
7.5保质期
在符合本标准包装要求、运输和贮存的条件下，自生产之日起，本产品保质期为12个月。逾期可按本标准重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。
8安全
产品结人体有一定的刺激作用，操作人员须经过专业培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防护面具、防护眼镜和橡胶手套。