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丁基羟基茴香醚质量检测

非售品
CAS:25013-16-5
分子式:C11H16O2
分子量:

1.性状
本品为无色或稍带黄褐色的结晶或块,或是白色的结晶性粉末,稍有特异的臭气和刺激性味①。
2.鉴定试验
(1)取本品的醇溶液(1→100)2~3mL,加硼砂溶液(1→50)2~3滴及2,6-二氯醌氯亚胺的小结晶,混合振荡,溶液呈现蓝色②。
(2)按“二丁基羟基甲苯”的鉴定试验(2)进行③。
3.纯度试验
(1)熔点  本品的熔点应是57~65℃④。
(2)溶解性  取本品0.5g,加乙醇10mL,溶液应无色透明⑤。
(3)硫酸盐  取本品0.5g,加丙酮35mL,加稀盐酸1mL及水至50mL,做为检液,另取0.005mol/L硫酸0.2mL,加丙酮35mL、稀盐酸1mL,及水至50mL,做为对照液。在两液中,各加氯化钡试液2mL,充分混合,放置10min,检液呈现的浊度必须低于对照液呈现的浊度⑥。
(4)重金属  按“二丁基羟基甲苯”的纯度试验(5)进行⑦。
(5)对羟基茴香醚  取1g本品,加醚:石油苯混液(1:1)20mL,使其溶解,再加水10mL及氢氧化钠试液1mL,充分混合振荡后,静置,收集下层,加醚:石油苯混合液(1:1)20mL,充分混合振荡后,静置,收集下层,加水至500mL,取1mL到奈斯勒管中,加氢氧化钠试液2mL,硼酸试液(3→100)5mL及水至30mL,其中加4-氨基安替比林溶液(1→1,000)充分混合振荡后,加铁氰化钾溶液(1→100)1mL混合振荡,再中水至50mL,放置15min,溶液颜色,与氯化亚钴比色标准原液0.6mL中加水至50mL的溶液颜色相比,不加深⑧。
4.水分
利用水分定量法(费歇尔法)直接滴定进行定量,本品水分应在0.3%以下⑨。
5.强热残留物
本品的强热残留物应是0.05%以下⑩。
注  解
①长期保存带黄褐色。沸点264~270°(733mm),易溶于猪油等油脂、石蜡等中(30~50%)在丙二醇、丙酮、乙醇等中极易溶解,但几乎不溶于水中。
②是酚的反应,在允许使用的抗氧剂中,只有本品呈色(Gibbs反应)。
③利用还原反应(Fe3+→Fe2+)(→二丁羟基甲苯)。
④FCC规定48~63℃。
⑤FAO/WHO规定本品1g能溶在4mL乙醇中。
⑥因为不溶于水中,所以 的比浊在含水丙酮溶液中进行,SO4的限量是0.02%。
⑦FCC规定pb是10ppm以下。
⑧是作为原料使用的对羟基茴香醚的限度试验,限量约是0.5%,4-氨基安替比林的反应是酚的一般反应。
⑨几乎没有吸湿性。
⑩在FCC规定为0.01%,市售品符合此规定。
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