双乙酰乙酰对苯二胺（DADA）
1 范围
本标准规定了双乙酰乙酰对苯二胺（DADA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以对苯二胺为主要原料，经过酰化工艺反应合成得到的双乙酰乙酰对苯二胺（代号DADA）的生产及质量检验。
英文名称：N,N'-(1,4-Phenylene)bis(acetoacetamide)
分子式：C14H16N2O4 分子量：276.30
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
JJF 1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
双乙酰乙酰对苯二胺的技术要求应符合表1的规定。
表 1 双乙酰乙酰对苯二胺技术要求
项目 指标
外观 白色粉末
双乙酰乙酰对苯二胺质量分数，% 不小于 99.0
水分质量分数，% 不大于 2.0
色度 不大于 3.0
熔点，℃ 172
4 试验方法
4.1 外观
取样品5g于试剂袋中，在明亮处目测其颜色及状态。
4.2 纯度检测
4.2.1 试剂及仪器
采用以下试剂及仪器：
a) 甲醇：色谱纯；
b) 高纯水：符合 GB/T 6682—2008 中一级水的规定；
c) 高效液相色谱仪；
d) 微量进样器：25µL；
e) 电子天平：0.01g。
4.2.2 试验步骤
称取 0.05g（称准至 0.01g）DADA 溶于 10mL 甲醇中，配制成透明溶液，用微量进样器进样 5µL 于高效液相色谱仪中进行分析。其分析参数如下：
a) 流动相：甲醇︰水=15︰85；
b) 检测器：波长 280nm；
c) 流速：0.8mL/min；
d) 柱温：40℃；
e) 溶剂：甲醇。
按照液相色谱仪在此规程下的谱图分析，读取面积归一法积分所得到的面积百分比含量，即为此样品的含量。
4.3 水分的检测
4.3.1 仪器
采用以下仪器：
a) MA35 型水分仪或同类型仪器；
b) 电子天平：0.01g。
4.3.2 试验步骤
在水分仪中2.0g（称准至0.01g）样品，等待水分仪工作完毕后，读出显示的数据即为该样品的水分。
4.4 色度的检测
4.4.1 试剂及仪器
采用以下试剂及仪器：
a) 氢氧化钠：分析纯；
b) 电动搅拌器；
c) 电子天平：0.01g；
d) 水：符合 GB/T 6682—2008 中三级水的规定；
e) 铁钴比色计；
f) 烧杯：50mL。
4.4.2 试验步骤
称取1.32g（称准至0.01g）DADA干品放入50mL烧杯中，加入2.4g（称准至0.01g）氢氧化钠，14g水，用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解。取铁钴比色计进行颜色对比，读出色度数。
4.5 熔点的测定
取少许待测样品（约0.1g）于干净的表面皿上，将熔点管开口端向下插入粉末中，然后将封闭端向下，轻敲，使粉末落入管底，重复数次，使管内装入高约2mm～3mm致密严实的样品。将熔点测定仪垂直固定在铁架台上，小心把粘附有或系有熔点管的温度计插入熔点空气浴中，调节变压器用小火慢慢加热，开始升温速度可稍快些近终点时，调整变压器使每分钟上升温度为(1～2)℃ ，越接近熔点升温速度应越慢。记录样品开始塌落并有液相产生的温度读数，即该样品的初熔点。
5 检验规则
5.1 检验分类
5.1.1 出厂检验
出厂检验项目包括：外观、纯度、水分、色度。
5.2 组批
产品以一次配料连续生产的产品为一批。
5.3 取样
取样GB/T 6679-2003的规定进行。
5.4 判定规则
出厂检验结果全部符合表1的技术要求，则判定该批产品合格。
5.5 复验规则
检验结果中有不符合表1规定的要求时，按GB/T 6679—2003的规定自同批产品中重新抽取加倍量样品，对不合格项目进行复验。复检结果如仍不符合要求，则判定该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
6.1.1 产品应在包装袋上表明以下内容：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称及地址；
c) 执行标准；
d) 净含量；
e) 生产日期；
f) 批号；
g) 质量合格标记；
h) 保质期。
6.1.2 包装储运图示标志应符合GB/T 191—2008的规定。
6.1.3 每批产品应附有产品使用说明书，产品使用说明书的编写应符合GB/T 23956—2009的规定。
6.1.4 每批产品应附有产品安全技术说明书，产品安全技术说明书的编写应符合GB/T16483—2008的规定。
6.1.5 产品安全标签应符合GB 15258 的规定。
6.2 包装
产品用二合一内衬塑料编织袋包装，或按客户要求包装。每袋净质量为25kg，净含量的计量要求应按JJF 1070—2005中4.3规定执行。
6.3 运输
产品装卸时,应轻装轻卸,不得抛摔,在运输过程中，应防止日晒雨淋，防止损坏包装袋。
6.4 贮存
产品应贮存于干燥、清洁库房内，避免阳光长时间直射。产品保质期一年，若超过保质期，应重新检验合格后方可使用。