甲基三丁酮肟基硅烷
1 范围
本标准规定了甲基三丁酮肟基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等要求。
本标准适用于由甲基三氯基硅烷与丁酮肟合成而制得的甲基三丁酮肟基硅烷。
分子式：C13H27O3N3Si
相对分子质量：301.46(按 1997 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其是新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 684-1999 化学试剂 甲苯
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
甲基三丁酮肟基硅烷的质量指标应符合表 1 的规定
表 1
项目 指标（合格品）
外观 浅黄色或无色透明液体
密度g/cm⒊ 0.9750±0.005
折光率，n 1.4536±0.005
含量（有效成分），（%） ≥ 95.0
丁酮肟，% ≤ 4.0
溶剂油，% ≤ 1.0
PH 值 6.0—8.5
4 检验方法
4.1 外观的测定：用目测法测定。
4.2 密度的测定：将样品倒入 100 mL 量筒中，置于 20℃水中，恒温后，用密度计直接测得。
4.3 折光率的测定：按 GB/T614 的规定进行。
4.4 PH 值的测定：用实验室 PH 计测定。
4.5 甲基三丁酮肟基硅烷，丁酮肟及溶剂油等有机杂质含量的测定
4.5.1 方法提要
采用气相色谱法，用面积归一法定量
4.5.2 仪器
4.5.2.1 气相色谱仪：岛津 GC—14C 型气相色谱仪。
4.5.2.2 检测器：热导检测器。
4.5.2.3 色谱柱：内径 3mm，长度 3m 的不锈钢柱或玻璃柱。
4.5.2.4 色谱数据处理机：岛津 C—R8A 或性能相同的数据处理机。
4.5.2.5 微量注射器：10μL。
4.5.3 色谱柱的制备
4.5.3.1 填充物
载体：101 白色担体，粒度 60 目—80 目。
固定液：甲基乙烯基硅橡胶。
液相载荷量 15%。
4.5.3.2 固定相的涂渍
称取 3.0g（精确至 0.1g）甲基乙烯基硅橡胶于 250mL 烧杯中，加入相当于 20g 载体体积的甲苯溶剂，在红外灯下使固定液溶解后，将 20g 干燥好的担体徐徐倒入烧杯中，使担体完全浸润，在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀，直至挥发至干。
4.5.3.3 填充方法
将色谱柱一端塞上铜网，接真空泵，另一端接漏斗。在真空度约 80Pa 下徐徐倾入固定相，并轻轻拍打色谱柱至固定相不再度抽入柱内为止（装柱量约 18g），取下色谱柱，拿出铜网，补充一些固定相，将色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。
4.5.3.4 色谱柱的老化
将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中，通 H2（流量 5mL/min—20mL/min），于 180℃下老化 8 小时。
4.5.4 色谱操作条件
以岛津 GC—14C 型气相色谱仪、C—R8A 数据处理机为例，操作条件如下：
柱温：160℃
检测器温度：250℃
汽化室温度：250℃
桥流：100mA
载体：H2，流速 60 mL/min
进样量：1.5μL
记录低速度：3mm/min
4.5.5 标准混合溶液的配制及校正因子的测定
4.5.5.1 校准混合溶液的配制
4.5.5.1.1 试剂
甲基三丁酮肟基硅烷：在本试验条件下无杂质检出。
丁酮肟：在本试验条件下无杂质检出。
溶剂油：在本试验条件下无杂质检出。
甲苯应符合 GB/T684 的规定。
4.5.5.1.2 校准溶液的配制
分别称取丁酮肟 0.15g(准确至 0.0002g)，溶剂油 0.5g(准确至 0.0002g)于 2 只干燥的 25mL 容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，混匀，此溶液为丁酮肟 6g/L，溶剂油 20g/L。称取甲基三丁酮肟基硅烷 6g(准确至 0.0002g)于干燥的 50mL 容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，混匀，此溶液为甲基三丁酮肟基硅烷 120g/L。
4.5.5.1.3 校准混合溶液的配制
按照表 2 要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于 5 只干燥的 10mL 容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，得 1、2、3、4、5 号校准混合分液。
表 2
4.5.5.2 校正因子的测定
启动色谱仪，,待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取 1.5μL 校准混合溶液进样，在出峰完毕后，准确测出各组分的峰面积。
各组分的校正因子按式（1）计算
mi
fi =——————……………………………………………(1)
Ai
Ai 式中:
fi——组子分 I 的校正因子，mg/mm2；
mi——组子分 I 的质量，mg；
Ai——组子分 I 的峰面积，mm
2；
4.5.6 测定步骤
启动色谱仪，,待仪器各项操作条件稳定后，吸取 1.5μL 试样溶液进样，在出峰完毕后，准确
测出各组分的峰面积。
4.5.7 分析结果的计算
分析结果按式(2)计算:
单一标准溶液
溶液加入量
1 2 3 4 5
丁酮肟 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
溶剂油 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
甲基三丁酮肟基硅烷 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
加入甲苯稀释至 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
fiAi
Xi=------------------------×100…………………(2)
Σ（fiAi）
式中:
Xi——组分 I 的质量百分数；
fi——组分 I 的校正因子，mg/mm2；
Ai——组分 I 的峰面积，mm2；
4.5.8 允许差
平行测定结果之差：甲基三丁酮肟基硅烷不大于 0.5%，丁酮肟不大于 0.2%，溶剂油不大于 0.1%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
注:丁酮肟峰与主峰之间的未知组分,其校正因子按丁酮肟计。
4.5.9 色谱图
色谱图示例图 1
5 检验规则
本标准技术要求表 1 中规定的全部项目为出厂检验项目。
5.1 取样方法
以每次检验的均匀产品为一批，从每批产品总桶数的 10%中取样，小批产品取样不少于 5 桶，取样时用直径约 13mm，长约 1m 的清洁干燥一端带桶的玻璃管，保持管内外液面相平的速度插到桶底，采取包括桶的上、中、下三部分样品，取样总量不少于 250g。将采取的样品仔细混匀，分别装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶由检验部门检验，一瓶保存三个月备查。
5.2 生产厂检验
甲基三丁酮肟基硅烷应由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂应保证所有的甲基三丁酮肟基硅烷都符合标准要求，每批出厂的甲基三丁酮肟基硅烷都附有一定格式的质量保证书，内容包括：生产厂名称、商标、净重、批号、生产日期以及符合本标准的证明。
5.3 用户验收
用户有权按照本标准的各项规定，对所收到的甲基三丁酮肟基硅烷进行验收。
5.4 检验结果的判定
按照 GB/T 8170 的规定进行。
5.5 复检
检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则判该批产品验收不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
甲基三丁酮肟基硅烷包装容器上应涂刷牢固的标志。注明：生产厂名称、产品名称、商标、标准编号、净重、生产日期、批号。
6.2 包装
甲基三丁酮肟基硅烷用 200L 清洁干燥的内喷环氧的铁桶包装，每桶净重 190kg，或用 1000L 清洁干燥的白色塑料桶包装，每桶净重 950kg。
6.3 运输
运输时不得接近火源，搬运时应轻取轻放，防止日晒雨淋。
6.4 贮存
甲基三丁酮肟基硅烷应存于清洁、阴凉、干燥的库房内，避免阳光照射，不得接近火源。