(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷检验标准
1 主题内容与适用范围
本标准规定了(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求。
本标准适用于 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷经 L-酒石酸拆分后通过碱化萃取等工艺制得的(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，本产品主要用于医药中间体。
分子式：C7H16N2 相对分子量：128
2 引用标准
GB/T6678,化工产品采样总则
GB/T6680,液体化工产品采样通则
GB/T9722，气相色谱法通则
GB/T613-2007 比旋光（比旋光度）测定通用方法
3 技术要求
3.1 外观无色或微黄色透明液体无机械杂质
3.2(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷质量应符合表要求
指标名称 指 标
外观： 无色或淡黄色透明液体
水分：≤ 1%
含量：≥ 98.0%
比旋光度：≥ 89°
4 试验方法
4.1 外观的测定
采用目视测定
4.2 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷比旋光度的测定
4.2.1 方法提要
利用平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度。
4.2.2 仪器及设备
4.2.2.1 除非另有说明，在分析中尽所用确认为分析纯的试剂及 GB/T6682-1992 中规定的三级水。
4.3 旋光度试验
4.3.1 样品配制
称 5 克 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷样品，精确至 0.01 克，加至用 100ml 容量瓶中，用三
氯甲烷定容至刻度线，待用。
4.3.2 旋光仪零点调节
将配制样品用的三氯甲烷沿管壁缓缓倒入旋光管。用三氯甲烷清洗三次，旋光管装满三氯甲烷，清洁两边透光镜，将旋光管内的气泡赶至旋光管的突起处。将旋光管置于旋光仪凹槽内盖好箱盖，这时自动旋光仪即自动开始旋光测定，在仪器数显窗将显示出该纯净水的比旋光度，此数值应该为“0”，按下“清零”键后，取出旋光管。
4.3.3 供试液旋光度的测定。
将供试液旋沿管壁缓缓倒入旋光管。用供试液旋清洗三次，旋光管装满供试液旋，清洁两边透光镜，将旋光管内的气泡赶至旋光管的突起处。将旋光管置于旋光仪凹槽内盖好箱盖，这时自动旋光仪即自动开始旋光测定，在仪器数显窗将显示出该供试液的比旋光度，
4.3.4 反复揿复测开关，反复读取旋光值 3 次，其平均值为样品的旋光值。
4.3.5 测定结束后关闭测量开关、光源开关、电源开关，旋光管洗清备用。
4.4 记录与计算
4.4.1 记录
记录样品的取样量和所用溶剂的名称，实验过程中出现的现象及实验结果等。
4.4.2 计算
样品旋光度计算
100×a
[a]=---------------
l×c
式中，D —— 钠光谱的 D 线；
t —— 测定时的温度（℃）；
a —— 测得的旋光度；
l —— 测试管长度（dm）；
c —— 100ml 溶液中含有按干燥品或无水物计算的被测物质的质量（g）。
4.5 结果判定
旋光法多用于比旋度测定，药品标准规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据上述计算公式得出供试品比旋度，判断样品是否合格。测定含量时，2 份供试品测定读数结果其极差应在 0.02(以内，否则应重做。
5 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷含量的测定
含量测定 气相色谱法
5.1.1 方法提要
被测组分在气相色谱的汽化室中被瞬间汽化后，随载气进入色谱柱。利用被测组分在气液两相间的吸附或溶解，脱附或解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的组分先后流入色谱柱，进入检测器，由记录仪或工作站记录相应的图谱。各组分的保留值和色谱峰面积分别作为定性或定量的依据。
5.1.2 色谱工程
石英毛细管柱，长 30 米，内径 0.32 毫米，涂渍交联 6%氰丙基苯基聚硅氧烷和 94%聚
二甲基硅氧烷（涂层 1.8 微米或 3 微米）。
--载气为色谱级氮气，载气压力 110kpa，分流比 1：5，
--氢火焰离子检测器，柱温 100 度，进样口温度 140 度，检测器温度 250 度。
5.1.3 检测过程
取样品 0.1 微升注入色谱仪，记录图谱至主峰保留时间 2.5 倍。按面积归一法计算，主峰面积占总峰面积的比例即为 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，除主峰以外的其他峰即为有关物质。
5.1.4 结果
本品含 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷应不低于 98%。
5.1.5 允许误差
相对偏差≤3%。
6 仪器型号及具体数据
仪器：安捷伦 7820A
检测器：FID
载气：氮气
载气压力：110kpa
氮气压力：50kpa
空气压力：50kpz
色谱柱:OV-1301 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×1.8um OV-1301 柱
进样量:0.1ul(纯样不稀释)
COL: 100℃ 100℃恒温分析，分析时间为主峰保留时间的 2 倍。
INJ: 140℃
DET: 250℃
允许误差
相对偏差 3%
7 检验规则
每批产品出厂前应由厂部检验部门进行全项目检验，保证所有出厂样品符合本标准，出厂时附有产品合格检验报告单。
8 取样方法
取样按照 GB/T6678，GB/T6680 的规定进行，用采样管从上中下部取样，取样量不少于50ml，所取样品保存在清洁干燥的磨口瓶中，瓶上粘贴标签，并注明产品名称、留样批号、日期、储存期，留样编号。此瓶密封避光保存一年。
9 标志、包装、运输和贮存
9.1 标志
(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷产品包装容器上应由牢固的标志，其内容包括：生产厂厂名，产品名称，生产批号，生产日期，净含量及安全标识。
9.1.2 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的包装应用清洁干燥的容器包装，包装容器应严加密封。
9.1.3 运输应遵守运输部门的有关规定。
9.1.4 (R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射并隔绝热源和火种的地方，要做好防水防潮的措施。
10 保质期
10.1 在符合本标志标志、包装、运输及贮存的条件下，自生产之日起，(R)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的保质期为 12 个月，逾期可重新检验，检验结果符合本标准条件仍可使用。