CAS: 2268-05-5
分子式: C6H3Cl2F
分子量: 165
中文名称:2,6-二氯氟苯
英文名称: 2,6-dichloro-Benzenamine
2,6-Dichloroaniline
2,6-Dichlorobenzenamine
2,6-dichlorofluorobenzene
性质描述: 从乙醇水溶液中得针状结晶。熔点39-40℃, 沸点 228℃ 。溶于乙醇、乙醚，不溶于水。
合成方法:由2,3-二氯硝基苯合成2,6-二氯氟苯的步骤为
第一步:2,3-二氯硝基苯在溶剂或相转移催化剂作用下与KF 进行卤素交换氟化反应, 得到2-氟-3-氯硝基苯;
第二步:2-氟-3-氯硝基苯在高温下进行自由基反应, —Cl 取代—NO2 后得到产物2,6-二氯氟苯。
1 氟化反应
在干燥的250ml 三口烧瓶中, 投入2,3-二氯硝基苯57.6g , 干燥的氟化钾20.88g , 一定量的相转移催化剂, 搅拌下升温至175 ℃, 反应数小时, 色谱跟踪分析至产物浓度最高时停止反应。降温至90 ℃,抽滤, 滤饼用甲苯洗涤2～3 次。将滤液进行减压蒸馏, 分离得到42.7g 含91.5 %2-氟-3-氯硝基苯的棕色油状液体, 收率为75 %。
2 氯化反应
在250ml 三口烧瓶中投入225g 2-氟-3-氯硝基苯, 加热升温, 鼓泡通入经干燥后的氯气, 通氯时保持反应温度在190～200 ℃, 反应精馏, 生成的产物2,6-二氯氟苯不断地蒸出。反应结束后, 将馏出液用稀碱液和水洗至中性, 得160g 粗品;釜液合并到下次继续氯化。数批物料合并后进行精馏, 得到纯品2,6-二氯氟苯, 毛细管色谱分析含量≥99.0 %, 熔点39～40 ℃, 收率为80 %。
质量标准
含量 ≥99.0%
水分 ≤0.5%
熔点 37-40℃
沸点 168-169℃
闪点 60℃
用途: 医药工业用于合成喹酮酸类抗菌药洛美沙星、利尿酸和可乐定；农药工业用于合成除草剂和杀菌剂。
参考文献:
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