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1,5-二氨基萘质量检测

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:2243-62-1
分子式:C10H10N2
分子量:158.19

1,5-二氨基萘

1 范围
本标准规定了 1,5-二氨基萘的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于由 1,5-二硝基萘经催化、加氢制成的 1,5-二氨基萘。
分子式:C10H10N2 结构式:
分子量:158.00(按2007年国际相对原子量)
分子质量:158.20(根据2007年国际原子量表)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与根限数值的表示和判定

3 要求
3.1 外观
灰白色结晶粉末。
3.2 产品应符合表 1 规定。
表 1
指标名称     指标
含量,%,    ≥ 99.0
熔点范围,℃ 188.0-195.0
水分,%,    ≤ 1.0

4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T
8170 中的4.3.3 修约值比较法进行。
4.2 外观
目测。
4.3 含量(HPLC 面积归一法)
4.3.1 试验仪器
a) 泵:Wdters 510 检测器:Wdter 2487 电脑、打印机;
b) 色谱柱:Wdters C18 4.6×250mm;
c) 流动相:甲醇:水=1:1,用磷酸调 PH=4;
d) 溶剂:甲醇;
e) λ:236;
f) V:0.8ml/min;
g) 进样量:5µl。
4.3.2 试剂和溶液
a) 甲醇:色谱纯;
b) 水:二次蒸馏水。
4.3.3 试验程序
4.3.3.1 配制流动相(4.2.1.C)
4.3.3.2 称取样品 0.2g 于 25ml 容量瓶中,加甲醇溶解,以甲醇定容。
4.3.3.3 开启电脑,打印机,待仪器稳定后,开始进样检测,仪器运行至没有峰出为止,主峰含量为 1,5- 二氨基萘,连续进样二次,取平均值为 1,5-二氨基萘的含量。二次平行测定结果之差应不大于 0.15 %。
4.4 熔点范围
按 GB/T 2384 的规定执行。
4.5 苯胺含量
4.5.1 苯胺含量测定操作条件如下:
a) 仪器:惠普公司 1890 型色谱仪
b) 柱温:1st60℃ (1min)→250℃ (5min) rate 15℃/min
c) 2sen 250℃→270℃ (10min) rate 15℃/min
d) 载气:N2 柱流量 2.0ml/min
e) 分流比 1:20 尾吹:30ml/min
f) 汽化室温度:320℃
g) 检测器温度:320℃
h) 氢气流量:30ml/min
i) 空气流量:330ml/min
4.5.2 试剂:甲醇
进样量:1µl
4.5.3 试验步骤
4.4.3.1 标样的配制
30mg 苯胺/1000ml 甲醇
4.5.3.2 样品配制
准确称取 40mg 样品(精确至±0.0002g)于 10ml 的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。溶解后进样 1µl。
4.5.4 计算:
样品中苯胺面积×标样的浓度×样标苯胺的含量%
苯胺% = 标样苯胺面积×样品浓度
4.6 水分
按 GB/T 2386 的规定执行。

5 检验规则
5.1 产品应有生产企业技术检验部门按本标准检验合格后方可出厂,并且附有质量合格证。
5.2 在每批产品(以均匀产品为一批)中按 10%的包装取样,小批量产品的取样不少于 3 桶,取样前清除袋上尘垢,防止外界杂质落入产品中。用采样探子或其他合适的工具,从采样单元中,按一定方向,插入一定深度,取定向样品。每个采样单元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。取样方法按 GB/T6679 的规定进行。
5.3 如检验结果不符合本标准的要求,应抽取同批号二倍量的样品对不合格项目上进行复检,若仍不合格则该批产品不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定。仲裁时应按本标准规定的检验方法仲裁检定。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批包装好的干品应如下标志,其内容为:
a) 生产厂名、厂址;
b) 产品名称;
c) 产品批号、生产日期;
d) 标准编号;
e) 产品净重。
6.2 包装
产品用铁桶、纸桶、纸袋等包装,内衬塑料薄膜,包装密封,每桶净重 25kg,或按用户的要求进行
包装。
6.3 运输
产品在运输时,车辆、工具应清洗,轻装轻卸,不能强烈冲击碰撞。注意防潮,避免日晒、雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥的库房内,不可露天堆放。

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