丙烯酸十二酯质量标准
1 范围
本标准规定了丙烯酸十二酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由十二醇与丙烯酸直接酯化法合成的丙烯酸十二酯。产品主要用于原油降凝剂、织物整理剂、皮革助剂、增塑剂、吸油树脂。
化学名称:丙烯酸十二酯
分子式:C15H28O2
相对分子质量:240.38(按2005 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志(GB 191-2009,eqv ISO 780:1997)
GB/T 8170-2008 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6283 水分测定的通用方法卡尔-费休法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观:
常温下为无色或淡黄色液体。
3.2 丙烯酸十二酯应符合表1 要求
一等品 合格品
含量,% ≥ 96.0 95.0
水份, % ≤ 0.2 ---
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明要求时,均指分析纯试剂。
4.1 外观
目测
4.2 丙烯酸十二酯含量的测定
4.2.1 方法原理
丙烯酸十二酯试样气化后通过色谱柱,使欲测定的诸组分分离,用氢火焰检测器加以检测,并从得到的各色谱峰以面积归一化法定量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氮气,纯度大于99.99%
4.2.2.2 氢气.纯度大于99.5%
4.2.2.3 助燃气,空气,经硅胶及5A 分子筛干燥、净化;
4.2.2.4 三氯甲烷,分析纯
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪: 配氢火焰离子化检测器( FID ), 气相色谱仪的仪器性能符合GB/T9722-2006 之6.4.2 的规定;
4.2.3.2 色谱工作站或处理机
4.2.3.3 进样装置,1μL 进样针。
4.2.4 色谱条件
推荐的色谱条件见表2。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用
表2 色谱条件
条件参数
色谱柱SE-30 毛细管柱60m×0.32mm×1.0μm
色谱柱柱温,℃ 200℃(0min)—(10℃/min)→280℃(15min)
汽化室温度,℃ 280
检测器温度,℃ 300
载气(N2)流速,ml/min 3
补充气流速,ml/min 30
氢气流速,ml/min 40
空气流速,ml/min 400
分流比1:50
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 样品测定
称取1.0g(精确到0.01g)试样,于10mL 容量瓶中加三氯甲烷完全溶解后定容,待仪器稳定后,进行分析。
4.2.5.2 分析结果的表达
丙烯酸十二酯的质量分数以ω1(%)表示,按式(1)计算。
A1
ω1= ————— ×100% ········(1)
ΣAi
式中:
A1 —— 试样中C15H28O2 峰面积的数值;
ΣAi—— 试样中各组分(锁定空白峰后)色谱峰峰面积的数值和。
4.2.7 允许差
以两次平行结果的算术平均值作为分析结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.3 水分的测定
取1.0g 试样采用GB/T 6283《水分测定的通用办法卡尔— 费休法》的规定进行,其中溶剂采用甲醇:三氯甲烷=1:1 的混合溶剂。
5 检验规则
5.1 丙烯酸十二酯应由生产厂质量监督检验部门进行检验,每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书,内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、质量指标、产品等级、批号或生产日期和本标准编号。
5.2 本标准表1 技术要求中的所有项目均为出厂检验项目,逐批进行检验。
5.3 丙烯酸十二酯以同等质量的均匀产品不大于2.5t 为一批。
5.4 丙烯酸十二酯的采样单元数按表3 要求进行;采样方法按GB/T 6678-2003 中的规定进行;采样总量不少于100g;采样器可用玻璃容器或塑料容器,采样器必须保持干燥。采样结束后,采样器应贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。
5.5 使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行验收,如有异议需在收到产品一个月内向生产厂提出,可由双方协商解决或委托质量检验部门按本标准的规定进行仲裁分析。
5.6 检验结果的判定按GB/T 1250 中的修约值比较法进行,若检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时,应重新自该批产品中取双倍采样单元数的样品进行复检,复检结果即使只有一项指标不合格本标准要求,则整批产品为不合格品。
表3 丙烯酸十二酯的采样单元数
抽样数量(桶)
400㎏以上规格 400~100㎏规格 100~1㎏规格 抽样数量
≤3 ≤5 1
4~10 6~20 ≤100 2
11~40 21~50 101~500 3
>40 51~100 501~1000 5
>100 1001~5000 10
>5000 20
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 丙烯酸十二酯包装容器上应有牢固清晰的标志,标明生产厂家、厂址、产品名称、商
标、批号、净含量、本标准编号及GB/T 191-2000 规定的“怕晒”“防潮”标志。
6.2 丙烯酸十二酯产品用塑料容器包装。如需特殊包装要求,供需双方另行商定。
6.3 丙烯酸十二酯应贮存在干燥阴凉的地方。
丙烯酸十二酯质量检测
非售品
CAS:2156-97-0
分子式:C15H28O2
分子量: