CAS: 19924-43-7
分子式: C9H9NO
分子量: 147.1762
中文名称:间甲氧基苯乙腈
3-甲氧基苯乙腈
英文名称: (3-methoxyphenyl)acetonitrile
m-Methoxyphenylacetonitrile
性质描述: 黄色至浅黄色液体。密度1.054 ，沸点164-165℃(20mmHg) ，折射率1.5297-1.5317 ，闪点98℃,水溶于水。
合成工艺:大致有以下几种
路线一: 以间氯苯乙腈为原料，在压力釜内与甲醇钠甲基化生成间甲氧基苯乙腈，此反应需要在较高的压力下进行。
路线二: 以苯甲醚为原料，经氯甲基化、氰化两步反应合成了对甲氧基苯乙腈和间甲氧基苯乙腈。优点是原料价格低廉、路线简单，但是异构体的分离困难。
路线三: 以间甲氧基氯化苄和氰化钠为原料，在催化剂作用下反应生成间甲氧基苯乙腈粗品，然后精馏提纯得到产品。虽然用到剧毒品氰化钠，但此工艺简单，生成的产品纯度较高。
制备:
(1) 向安装好球形冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入已知量间甲氧基氯化苄、催化剂，然后开启电动搅拌，开启加热套电源，加热升温。
(2) 待料液温度升至50℃左右，开始用恒压漏斗滴加液体氰化钠(反应为放热反应，通过控制氰化钠滴加速度控制反应料液温度80 ～ 90℃) 。
(3) 液体氰化钠滴加完毕后，将电加热套连接调压器，控制反应温度为90 ～ 95℃保温反应4h，然后关闭加热套电源开始降温。
(4) 待料液温度降至50℃，向四口烧瓶中加入一定量一次水溶盐，搅拌时间为30min。
(5) 将反应得到料液倒入梨形分液漏斗中，静置分层。上层为酒红色油状有机层，下层为浅黄色氯化钠盐水层。
(6) 将有机层(粗腈) 倒入连接好的精馏装置中，进行精馏提纯。
(7) 将氯化钠盐水层倒入连接好的减压浓缩装置中，浓缩除盐，得到副产盐。
用途:主要用于医药、农药中间体。下游产品为间甲氧基苯乙酸乙酯，6-甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐，6-甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐为医药中间体,在医药行业应用较多。
参考文献：
1、间甲氧基苯乙腈合成工艺研究 陈英超; 安彩妹; 杨景叶; 陈晓飞 山东化工 2016-03-23 期刊