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氢氧化锶质量检测

非售品
CAS:18480-07-4
分子式:
分子量:

氢氧化锶
1 范围
本规范规定了氢氧化锶的技术要求,实验方法;本标准适用于303B,我司的其他氢氧化锶系列产品均采用本标准。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本规范中引用而构成为本规范的条文,本规范出版时,所示标准均为有效,所有标准都会被修订,使用本规范的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HGT 2629-2011 化学试剂 八水合氢氧化钡(氢氧化钡)
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和等级
GB601/T-2002 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602/T -2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603/T -2002 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T9723-2007 火焰原子吸收光谱法通则
3 分子式及相对分子量
分子式:Sr(OH)2 .8H2O
相对分子量(按2007 年国际原子量):265.75
4 要求
4.1 本品为白色结晶,不得有异物;
4.2 氢氧化锶规格应符合表1 要求。
表1 要求
项目              指标
主含量w/% ≥ 96.0
铁(以Fe 计)w/% ≤ 0.001
氯(以Cl 计)w/% ≤ 0.001
硫酸盐(以SO4计)w/% ≤ 0.01
钙(Ca)w/%   ≤ 0.01
钠(Na)w/%   ≤ 0.005
钡(Ba)w/%   ≤ 0.04
水分w/%       ≤ 55.5
5 实验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
本标准实验方法中采用的水应符合GB6682-2008 中三级水的规定。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按照GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002 的规定制备。
6.1 主含量的测定
6.1.1 测定
准确称取样品1.5 g(称准至0.0002g ),溶于100mL 无二氧化碳的蒸馏水中,加1 滴酚酞指示剂(5g/L),用0.5mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色即为终点。同时作空白实验。
6.1.2 结果计算:
             C×(V1—V2)×0.26575/2
ω1 (%) =----------------------------×100
                         G
式中:
ω1 (%) 氢氧化锶的主含量,以Sr(OH)2 .8H2O 计占样品的质量百分含量;
C 盐酸标准溶液浓度,mol/l;
V1 滴定样品消耗体积,ml;
V2 空白滴定时消耗体积,ml;
G 样品质量,g;
0.26575/2 与1.00mmol 盐酸相当的Sr(OH)2 .8H2O 质量,g/mmol
6.2 杂质的测定(样品质量称准至0.01g)
6.2.1 铁(以Fe 计)的测定
称量1g 试样,加少量水润湿,滴加3 毫升盐酸溶液(1+1)使其溶解完全,加30mg 过硫酸铵,摇匀后,加3 毫升25%硫氰酸铵溶液,稀释到25 毫升摇匀,放置15 分钟与标准比较,所呈红色不得深于标准。
标准是取适量的铁标准溶液(Fe:0.1mg/ml)稀释至10ml,与同体积样品溶液同时同样处理。
6.2.2 氯(以Cl 计)的测定
称量1g 试样(精确到0.01g),滴加硝酸(1+1)至样品完全溶解(必要时过滤),用蒸馏水稀释至20ml,加1mL(1+1)硝酸、1mL 硝酸银溶液(17g/L),稀释至25ml 并摇匀,放置10 分钟,与标准比较。
标准是取规定量的氯化物标准溶液(0.1mg/ml)稀释至20ml 与同体积样品同时处理。
6.2.3 硫酸盐(SO4)的测定
称量1g 试样,加2mL15%的双氧水,低温煮沸2--5 分钟, 滴加3mL(1+1)盐酸溶液至其完全溶解,加水至10mL,冷却后(必要时过滤),加5mL 乙醇(95%)、1 mL(1+1)的盐酸,在不断振摇下滴加3mL(25%)氯化钡溶液,稀释至25mL,摇匀,放置10 分钟,与标准比较,所呈浊度不得大于标准。
标准是取适量的硫酸盐标准溶液(SO4 0.1mg/L)稀释至10ml 与同体积的样品溶液同时同样处理。
6.2.4 Ca、Na、Ba 的测定—原子吸收光谱法
6.2.4.1 仪器工作条件
Ca 波长:422.7nm 火焰: 乙炔—空气 光源:钙空心阴极灯
Na 波长:589.0nm 火焰: 乙炔—空气 光源:钠空心阴极灯
Ba 波长:553.6nm 火焰: 乙炔—空气 光源:钡空心阴极灯
6.2.4.2 空白液:3%(1+1)盐酸溶液。
6.2.4.3 样品的处理
称量5g 试样(样品称准至0.0001g),置于250mL 烧杯中,滴加15mL(1+1)盐酸溶液使其溶解完全,移入100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
6.2.4.4 标准的处理
在一系列50mL 容量瓶中,用移液管分别加入10mL 试液,再分别加入适量成比例Ca、Na、Ba 标液 (Ca:0.1mg/mL 、Na:10ug/mL、Ba:1.0mg/mL), 用蒸馏水稀释刻度,摇匀。
6.2.4.5 测定
将仪器调至最佳工作条件,用空白液调零,测定吸光度。根据回归方程计算含量。
6.2.4.6 计算:
              Ci×50×10-6
ωi (%)=---------------------×100
               G×(10/100)
式中:
ωi (%)--- 试样中杂质i 的质量百分数,i 分别代表为Ca、Na、Ba;
Ci --- 试液中i 的含量,ug/ml, i 分别代表为Ca、Na、Ba;
G --- 试样重量,克。
6.2.5 水分测定
称取5g 左右的样品于已在200±50C 烘干至恒重的称量瓶内,在200±50C 下烘干至恒重,取出,在干燥器内冷至室温,称重,由减轻的质量计算其含量。
                              G1-G0
200℃干燥失重(%)=-----------------------×100
                                G
式中:
G1 -- 样品加称量瓶干燥前质量,g
G0-- 样品加称量瓶干燥后质量,g
G---样品的质量;g
7 采样及验收规则执行PZB-01:2010《采样及验收规则》。
8 标志、包装、贮存、运输
8.1 产品的外包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、型号,净重、毛重,批号或生产日期,生产厂家等。每一批出厂产品都应附有产品质量证明书,内容包括:产品名称、型号,净含量,数量,批号生产厂家等。
8.2 客户对包装有特殊要求的按客户要求执行。无特殊要求的,按照净重25 公斤/件或400 公斤/件,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,封口用编织绳捆扎紧密;外包装套用一层塑料编织袋,25 公斤包装封口处用缝包机缝合,缝合质量牢固,无漏缝或跳线现象,400 公斤包装用绳子捆扎严实。
8.3 所有的产品计量都有允许的计量误差范围,25 公斤的包装规格的允许计量误差不超过±0.2%,400 公斤的包装规格的允许计量误差不超过±0.4%。
8.4 所有的内外包装应干净整洁,产品存放在干燥、通风的仓库内。
8.5 运输过程中应有遮盖物,防尘,同时防止产品被受潮、淋雨和暴晒。
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