CAS: 18063-03-1
分子式: C7H5F2NO
分子量: 157.12
中文名称:2,6-二氟苄胺
氟唑啶草
2,6-二氟苯甲酰胺
英文名称: 2,6-difluoro-benzamide
2,6-difluorobenzamide
2,6-Difluorobenzoylamide
性质描述:白色粉末状结晶,熔点145-148℃(97%工业品)。
制备:
1 2,6-二氯苯甲腈合成
采用2,6-二氯甲苯经过侧链氯化得到2,6-二氯苯亚甲基氯,或者由邻硝基甲苯先氯化得到2-硝基-6-氯甲苯,再高温氯化得到2,6-二氯亚甲基氯,然后水解成醛,和盐酸羟胺反应生成醛肟,再脱水得到2,6-二氯苯甲腈。
2 2,6-二氟苯甲腈
在配有冷凝器回流装置的500 mL干燥的四口烧瓶中,依次加入17.2 g2,6-二氯苯甲腈、50 mL溶剂环丁砜、0.5 g阻聚剂间二硝基苯、1 g催化剂四正丁基溴化铵,然后在搅拌下加入14.5 g无水氟化钾,逐步升温到170~175 ℃,保持2.5 h;然后升温至沸腾温度220 ℃,保持6 h,反应结束后降至室温,过滤除去钾盐,滤液用油泵减压蒸馏得到12.5 g2,6-二氟苯甲腈,收率为91.2%,纯度97.5%。
3 2,6-二氟苯甲酰胺
在装有回流冷凝器、滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中,加入3%~8%的氢氧化钠水溶液,加入30 g2,6-二氟苯甲腈,搅拌、加热并滴加30%过氧化氢约86 mL,保持反应温度为35~55 ℃约3 h,然后冷却至室温、用稀盐酸中和,过滤、洗涤、干燥,得到30.5 g纯度为98.5%的2,6-二氟苯甲酰胺。
参考文献:
1 二氟苯甲酰胺的制备方法 中国专利 1988 专利号:CN87104545|1987.6.30|1988.4.27|
2 2, 6-二氟苯甲酰胺的合成 冉高泽;张永忠;刘红霞 农药 1996 (3),12
3 2, 6-二氟苯甲酰胺的合成研究 黄驰;郑穹;许崇文;韩其勇;陈远荫;杨元庆 农药 1998 (11),17-18
4 2,6-二氟苯甲酰胺生产新工艺的研究 张敏生;郭雅妹;孟令龙 河北化工 2002 (4),20-23;参12
5 2,6-二氟苯甲酰胺的合成研究 高中良;刘东;刘秀莲 化学试剂 2009 (9),737-739