CAS： 179897-89-3
分子式： C7H3BrFN
分子量： 200.00
 
中文名称：5-溴-2-氟苯腈
                    2-氟-5-溴苯腈
                    5-溴-2-氟苯甲腈
                    2-氟-5-溴苯甲腈

英文名称：5-bromo-2-fluorobenzonitrile
 
性状描述： 白色至类白色粉末或结晶，熔点75-80℃。

生产工艺：
(1)重氮上溴反应：先在反应容器中加入质量浓度为40％的HBr水溶液,然后加H2O使其质量浓度变为20％,再加入邻氟苯胺,加热至30～100℃反应；其中所用的HBr与邻氟苯胺的物质的量的比值范围为1.0～5.0∶1,降温至40～50℃,加入CuBr,其中CuBr与邻氟苯胺的物质的量的比值范围为0.05～1.0∶1；充分搅拌,滴加质量浓度为25％NaNO2水溶液,其中NaNO2与邻氟苯胺的物质的量的比值范围为1.0～2.0∶1；滴完后保温反应至结束；降至室温,倒入H2O中,分出有机层,水洗有机层接近中性,无水Na2SO4干燥,抽滤,然后减压蒸馏,得浅黄色透明液体邻氟溴苯；

(2)氰化反应：向反应容器中加入有机溶剂、CuCN和邻氟溴苯,加热至150℃,反应5h；反应结束后水蒸气蒸馏,得黄色透明液体邻氟苯腈；其中所用的有机溶剂主要是DMF、DMSO、NMP或邻二氯苯；其中CuCN与邻氟溴苯的物质的量的比值范围为1.0～2.0∶1；其中邻氟溴苯与有机溶剂的比值为1mol∶200～1000ml；

(3)溴代反应：在容器中加入溶剂和邻氟苯腈,搅拌下分批加入溴代试剂,溴代试剂加完后室温反应2h；反应结束后,搅拌下倒入冰水中,析出固体,抽滤,水洗,无水乙醇重结晶,得白色结晶产品2-氟-5-溴苯腈；其中所用的溴代试剂为Br2、HBr、二溴海因或NBS；其中溴代试剂与邻氟苯腈的物质的量的比值范围为0.1～2.0∶1；其中所述的溶剂为H2SO4、乙酸、丙酮、乙腈或DMF；其中邻氟苯腈与溶剂的比值为1mol∶200～2000ml,温度范围为0～30℃。

质量标准：
1 外观　 白色或类白色结晶性粉末
2 水分　 　≤0.3%
3 有关物质
单一杂质 ≤0.3%
总杂质　 ≤1.0%
纯度 　　≥99.0%

用途： 医药中间体。

参考文献：
1、5-溴-2-氟苯甲腈在大鼠和人血浆中蛋白结合率及离体肝微粒体代谢对比研究 陆丰荣;李国樑;郑杰蔚;丘静静;曾玉梨 中国职业医学 2017-01-12 14:55 期刊
2、5-溴-2-氟苯磺酰氯的合成研究 张蕊; 赵春深; 王明扬; 刘强 广东化工 2016-01-15 期刊