联苯二氯苄酯化物

1、范围
本标准规定了联苯二氯苄酯化物的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由联苯二氯苄与亚磷酸三乙酯反应而成的联苯二氯苄酯化物的质量检验。该产品主要用于荧光增白剂 CBS 合成及其它化工产品的合成。
化学名称：联苯二氯苄酯化物【4.4ˋ——双（二乙氧基膦酰甲基）联苯】
分子式：C22H32O6P2
分子量：454.43（按 2005 对原子质量）

2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2386-2006 染料及染料中间体水分的测定
GB/T2384-2007 染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

3、要求
3.1 外观
白色粉末
3.2 联苯二氯苄酯化物的质量指标应符合表 1 规定
表 1 质量指标
项 目 指 标
熔点 ℃ ≥ 108.0
含量 % ≥ 98.5
挥发份 % ≤ 0.6

4、试验方法
本试验中所有的试剂均为分析纯，水应符合 GB6682-2008 中一级水规定。
4.1 外观测定
在自然光下，用目视法判定外观。
4.2 含量的测试
4.2.1 仪器及试剂
a)高效液相色谱仪：带紫外检测器，色谱数据处理器或工作站；
b）天平：感量 0.0001g;
c) 无水甲醇：AR 级。
4.2.2 流动相的配制
无水甲醇和蒸馏水分别用 0.45um 有机系和水系滤膜过滤，按 3：1 的配比混匀，经超声波脱气处理 30 分钟以上备用。
4.2.3 分析条件
a)色谱柱：shim-pack CLS DOS 柱
b)检测波长：254nm
c)流动相流速：0.8ml/min
d)检测灵敏度：0.01AUFS
e)进样量：5ul
4.2.4 分析步骤
a)称取样品约 0.05g，溶解于 50ml 无水乙醇中。
b)检查各仪器，使之具备分析条件，用进样器取 a 所得试液 5ul 进样，由微机处理结果，每个试样平行测定二次。
4.2.5 数据处理
采用面积归一法，扣除溶剂峰之后各组分的面积百分比即为含量。
4.2.6 允许差
平行测定结果的绝对差值不打于 0.5，取算样平均值作为测定结果。
4.3 熔点的测定
按 GB/T2384-2007 规定执行。
4.4 挥发份的测定
按 GB/T2386-2006 中第 3.2 条烘干法规定进行，烘干温度为 80-85℃。

5、检验规则
5.1 联苯二氯苄酯化物由本公司的质量检验监督部门进行检验，合格后方可出厂。并附有质量证明书和合格证。
5.2 使用单位有权按照本标准规定的各项指标对联苯二氯苄酯化物进行验收。
5.3 每投料一次为一批。
5.4 取样方法
以每批中选出 10%袋取样，小批时不少于 3 袋，用金属取样器由袋上、中、下层分别取样不得少于 200g，将取得的样品充分混匀，再用四分法从中取约 50g，以等量分装入两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色瓶中，以石蜡密封，瓶上粘贴标签注明产品名称、产品批号、取样日期，其中一瓶作为留样，另一瓶供检验部门进行检验。
5.5 检验结果如有一项指标不符合标准要求时，应重新从两倍量的包装中取样进行复检，复检后，如仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不得验收。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，如供需双方不能达成协议时，由法定仲裁单位进行仲裁。仲裁时，应按照本标准规定的检验方法仲裁分析。

6、标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装袋上应有牢固清晰的标志，应注明：
a) 产品名称；
b) 产品标准号；
c) 厂名；
d) 厂址；
e) 商标；
f) 批号；
g) 净重；
h) 运输标志。
6.2 包装
本产品包装采用双层包装，内包装为聚乙烯塑料袋，外包装为牛皮纸，每袋净重 25±0.3kg。其他包装可与用户协商确定。
6.3 运输
运输时应小心轻放，防止倒置、防潮、防晒。
6.4 贮存
6.4.1 本产品贮存于阴凉、干燥处。
6.4.2 本产品自出厂检验日期起有效期为 12 个月，超过有效期后按本标准检验合格，方可使用。