3,4,5,6-四氯吡啶腈
1. 范围
本标准规定了 3,4,5,6-四氯吡啶腈的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于本公司生产的 3,4,5,6-四氯吡啶腈。(以下简称四氯吡啶腈)。
2. 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验用水规格和试验方法
3. 要求
3.1 外观：白色粉末结晶。
3.2 本品中有效成份的其它名称，结构式和基本物化参数如下：
通用名称：3,4,5,6-四氯吡啶腈；
化学名称：；3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲腈
英文名称：3,4,5,6-Tetrachloropyridine-2-carbonitrile；
有效成份：3,4,5,6-四氯吡啶腈；
实验式：C6Cl4N2；
相对分子质量：241.89；
熔点：210.0℃～214.0℃；
稳定性：难溶于水，溶于稀碱溶液，遇强酸分解。
3.3 四氯吡啶腈质量控制指标应符合下表：
表 1 四氯吡啶腈质量控制指标
项 目 指 标
四氯吡啶腈% ≥ 98.0
水分% ≤ 1.0
4. 试验方法
本试验所用试剂除特殊注明外均属分析纯。水应符合 GB/T 6682 中一级水规格。
4.1 鉴别试验
气相色谱法：本鉴别试验可与四氯吡啶腈的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液四氯吡啶腈色谱峰的保留时间，其相对差值应在
1.5%以内。
4.2 检验结果的判定
检验结果按照GB/T1250规定的修约值比较法判定，结果的最终表示应和要求的指标位数一致。
4.3 四氯吡啶腈质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用丙酮溶解后，注入配有氢火焰的气相色谱仪中检测，用面积归一法测定其含量。
4.3.2 试剂和材料：
丙酮：分析纯；
四氯吡啶腈标准品：纯度≥98.0%。
4.3.3 仪器和设备
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机；
毛细管柱：OV-1701 ，直径 0.32 毫米，柱长 30 米；
超声波清洗机；
微量进样器：1µL。
4.3.4 气相色谱条件
温度(℃)：进样器温度：250；检测器温度：250℃；柱温：初始温度 120℃，保持 2min，
以 25℃/min 的速率升至 240℃；
气体流量（mL/min）：载气（N2）30，氢气（H2）30，空气 300；
进样量：0.4µL；保留时间 7min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 样品制备
准确称取四氯吡啶腈标准品0.1000g（称准至0.2mg）于100ml容量瓶中，用丙酮稀释到刻度，置于超声波中震荡溶解后，脱气，备用。
4.3.5.2 试样溶液的制备
准确称取四氯吡啶腈待测样品0.1000g（精确到0.2mg）于100ml容量瓶中，用丙酮稀释到刻度，置于超声波中震荡溶解后，脱气，备用。
4.3.5.3 测定
在上述色谱条件下，待气相色谱仪的基线稳定后，开始进行测定，进 1 针样品溶液（在需作定性测定时，则应先进一针标准样品，以观察样品与标样的保留时间是否一致）。
4.3.6 结果计算
样品检测结果以仪器数据色谱数据处理的面积归一法为计算结果。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果绝对之差应不大于0.2%。
4.5 水分的测定
按GB/T6283化工产品中水分含量的测定中的“卡尔费休法”进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
5 检验规则
5.1 采样
产品按批检验（内部检验每投料一次为一批）。取样时按 GB/T 6678 中规定的采样单元数随机抽取样品。按 GB/T 6679 采样，从每批产品中随机选出 10%桶取样，小批产品取样不得小于 5 桶，取样总量不得少于 250g。将所取样品混匀，采用缩分法，保留 1/4 使最终样品不少于 50 克。
5.2 检验
出厂的四氯吡啶腈产品应由本企业的质量部进行检验，应保证所有出厂的四氯吡啶腈符合本标准的要求。如果有一项指标不符合标准要求时，应重新加倍在包装单元中采取代表性的样品进行复检。复检结果中即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.3 判定
四氯吡啶腈质量指标判定，采用 GB/T 1250 中“修约值比较法”。
5.4 仲裁
当供、需双方对产品质量发生异议时可由供、需双方协商解决，需促裁时仲裁机构可由双方协议选定，仲裁时应按照本标准规定的检验方法仲裁检定。
5.5 样品保留
产品的样品保留三个月，备查。
6、标志、包装、运输、贮存、安全
6.1 标志
出厂的四氯吡啶腈的外包装上应有明显的标志。标志内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、级别、净重、毛重、执行标准、批号或生产日期。
6.2 包装
四氯吡啶腈采用先用塑料袋装再用纸桶包装。每桶净重25Kg。也可根据用户要求或订货协议采用其它形式的包装，每批包装好成品应附有合格证。
6.3 贮存和运输
四氯吡啶腈的包装件应存放在通风、干燥的库房中。在规定的贮存条件下长期贮存，如发现有凝结现象，其产品质量不受影响。贮存和运输时严防潮湿与日晒，搬运时要轻装轻卸，防止包装物容器损坏。
6.4 安全
本品对人体有轻微的过敏性，应避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。接触人员应戴防护眼镜、口罩、胶手套等防护用品。
3,4,5,6-四氯吡啶腈质量检测
非售品
CAS：17824-83-8
分子式：
分子量：