对氟苯硼酸
1 范围
本标准规定了对氟苯硼酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以对氟溴苯、硼酸三甲酯为主要原料经格氏反应、水解而制得的对氟苯硼酸。
该产品主要用作Suzuki 偶联反应中的有机合成原料。
分子式：C6H6BFO2
结构式：
相对分子质量：139.92（按2011年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 617－2006 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6283－2008 化工产品中水份含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
2005年国家质量监督检验检疫总局第75号令定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 质量指标
应符合表1 规定。
表1 质量指标
项目 指标
外观 类白色结晶体
纯度% ≥97.0
熔点范围℃ 262-265
水份， % ≤0.1
干燥失重，% ≤0.5
3.2 净含量及允许偏差应符合JJF1070 中相关规定
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4. 2 对氟苯硼酸纯度的测定
4.2.1 方法提要
高效液相色谱法。样品用流动相（甲醇-磷酸水溶液）溶解，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，面积归一法定量，计算样品中对氟苯硼酸的含量。
4.2.2 试剂和溶液
a) 甲醇（HPLC 级）；
b）5g/L 磷酸水溶液：0.5g 磷酸溶于1000ml HPLC 级水中。
4.2.3 仪器与设备
a） 高效液相色谱仪：具有UV 紫外检测器，整机灵敏度与稳定性应符合GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则的相关规定；
b） 色谱工作站；
c） 色谱柱：Shim-pack VP-ODS 150*4.6mm 液相色谱柱；
d） 微量进样器：100μL；
4.2.4 测定条件
a) 流动相：甲醇+5g/L 磷酸水溶液＝65+35（V/V）；
b) 流速：1mL/min；
c) 检测波长：220nm；
d） 柱温：30℃
e) 进样量：20μL；
f) 运行时间：20min；
g) 保留时间：对氟苯硼酸4.205 min。
上述液相色谱条件是典型的，可根据不同仪器的特点进行适当的调整，以期获得最佳效果。
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 样品制备
取样品0.03g 置于10ml 的容量瓶中，用流动相稀释到刻度，摇匀使样品全部溶解即为样品溶液。
4.2.5.2 样品测定
在上述操作条件下待仪器运行稳定后用微量进样器注入20μL 样品在HPLC 上，按GB/T16631 规定进行测定。
4.2.5.3 计结果算
用面积归一法或由色谱工作站直接得出结果。
4.2.5.4 允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.2%
4.3 熔点范围的测定
按GB/T617 之规定进行。
4.4 水份的测定
按GB/T 6283 规定进行。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 分析设备
实验室一般用仪器及；
a）万分之一分析天平；
b）恒温干燥箱。
4.5.2 分析步骤
称取样品（2～3）g（准确至0.0002g）置于（105±2）℃的恒温干燥箱中干燥2h 后，取出放于干燥器中，冷却至室温，称量，
4.5.3 分析结果的表述，干燥失重以质量分数w 计，数值以％表示，按式（1）计算：
m1-m2
w =－－－－－－－－－－－－×100 ……………………………………（1）
m1-m0
式中：
m1 —— 干燥前样品和称量瓶总质量的数值，单位为克（g）；
m2 —— 干燥后样品和称量瓶总质量的数值，单位为克（g）；
m0 —— 称量瓶质量的数值，单位为克（g）。
4.6 净含量及允许误差的测定按JJF1070 中相关规定进行
5 检验规则
5.1 总则
每批产品需经公司质检部门按本标准全部项目检验合格，签发合格证，方可出厂。
5.2 组批
以每釜产量为一批，每批数量不大于1t。
5.3 采样
抽样按GB/T 6679 规定进行，样品数量不少于250g。
5.4 判定
检验结果如有指标不符合本标准要求时，允许从同批产品的双倍包装中抽样对不合格项进行复检，复检结果如仍有指标不合格时，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
本产品包装物上应有下列标志：产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量、合格标识、标准编号、有效贮存期及符合GB/T 191 中相关规定的标志。
6.2 包装
本产品内包装为两层塑料薄膜袋，外包装为纸板桶、钢桶或塑料，每桶净含量可为25kg 或50kg或100kg。其它包装形式可按合同约定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒、避免撞击。
6.4 贮存
本产品应贮存在阴凉、干燥、通风库内。在上述贮运条件下，产品自生产之日起有效贮存期为三年。