20%乙烯利颗粒剂
该产品中有效成分乙烯利的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Ethephon
CIPAC 数字代码：373
化学名称：2-氯-乙基膦酸
结构式：
实验式：C2H6ClO3P
相对分子质量（按 2009 国际相对原子质量计）：144.5
生物活性：植物生长调节剂
熔点（℃）：74～75
相对密度：1.2～1.3
溶解性：水、乙醇、1,2-丙二醇中约 1kg/L，微溶于芳香族溶剂
稳定性：在 75℃以下及在 25℃以下水溶液中稳定；在 pH 值不大于 3 时稳定，在 pH 值大于 3 时分
解释放出乙烯。不能与碱、金属盐、金属（铝、铜、铁）共存
1 范围
本标准规定了 20%乙烯利颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由乙烯利原药、助剂和填料加工成的 20%乙烯利颗粒剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1600-2001 农药水分的测定方法
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
HG/T 2467.12-2003 农药颗粒剂产品标准编写规范
3 要求
3.1 组成和外观:本品应由符合标准的乙烯利原药、助剂和填料加工制成，应是干燥、自由流动的颗粒，无可见的外来物和团块，无粉尘。
3.2 20%乙烯利颗粒剂应符合表 1 要求：
表 1 20%乙烯利颗粒剂控制项目指标
项 目 指 标
乙烯利质量分数，% 20.0±1.2
1,2-二氯乙烷质量分数，% ≤ 0.01
水分，% ≤ 3.0
粒度范围（297μm~75μm），% ≥ 90
pH 值范围 6.0~9.0
松密度，g/mL 0.37~0.47
堆密度，g/mL 0.5~0.6
热贮稳定性
a 合格
a正常生产时，热贮稳定性试验每 3 个月至少检验 1 次。
4 试验方法
4.1 抽样
按 GB/T 1605-2001 中 5.3.3“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于 600g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与乙烯利质量分数测定同时进行-在相同的色谱操作条件下，试样与重氮甲烷反应后某一保留时间与标样溶液中乙烯利甲酯的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 乙烯利质量分数的测定
4.3.1 方法提要
样品加碱液后密封于样品瓶中，样品中的乙烯利分解生成乙烯气体，使用以 5%OV-275 Porappak N为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，挥发至样品瓶顶部空间的乙烯气体，进行气相色谱分离和测定，测定其中的乙烯质量分数，以确定样品中乙烯利质量分数。
4.3.2 试剂和溶液
蒸馏水；
二次蒸馏水；
氢氧化钾，分析纯；
氢氧化钾溶液：用二次蒸馏水配制成 200g/L 的氢氧化钾水溶液；
乙烯利标样：已知准确质量分数，≥98.0％。
4.3.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱工作站；
色谱柱：2000mm×3mm（i.d.）不锈钢柱，内装涂有 5%OV-275 的 Porapak N 填充物，粒径180μm~250μm；
气密微量注射器：1000μL 气密微量注射器；
顶空瓶：容积 500mL；
恒温水浴：70℃±1℃。
4.3.4 气相色谱操作条件
温度(℃)：柱室 120，气化室 120，检测室 140；
气体流速(mL/min)：载气（N2）45，氢气 50，空气 500；
进样量：1.0mL；
保留时间（min）：乙烯 0.557min。
上述操作条件是典型的，也可根据不同的仪器特点对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的制备
准确称取乙烯利标样 0.08 g（精确至 0.0001g），置于 500mL 具塞顶空瓶中，用移液管移入 2mL200g/L 氢氧化钾溶液，密封，摇匀。置 70 ℃±1℃恒温水浴 2h，其间不时摇动。恢复至常温，摇匀，待测。
4.3.5.2 试样溶液制备
准确称取 0.40 g 试样（精确至 0.0002g）置于 500mL 具塞顶空瓶中，用移液管移入 2mL200 g/L 氢氧化钾溶液，密封，摇匀。置 70 ℃±1℃恒温水浴 2h，其间不时摇动。恢复至常温，摇匀，待测。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样气体，直至相邻两针乙烯利标样的峰面积相对变化小于 1.5%后，按照标样气体、试样气体、试样气体、标样气体的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样气体以及试样前后两针标样气体中乙烯的峰面积分别进行平均，试样中乙烯利的质量分数 X1（%）按式（1）计算：
A2·m1·P
X1=------------------…………………………………(1)
A1·m2
式中：
A1—两针标样气体中乙烯峰面积的平均值；
A2—两针试样气体中乙烯峰面积的平均值；
m1—乙烯利标样的质量，g；
m2—试样的质量，g；
P—标样中乙烯利的质量分数，%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 0.3%，取其算术平均值作为测定结果。
4.4 1,2-二氯乙烷质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样中加入二氯甲烷，振荡均匀，使用以 PEG-20M 开口涂壁的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对试样中的 1,2-二氯乙烷进行毛细管气相色谱分离，外标法定量。
4.4.2 试剂和溶液
二氯甲烷：分析纯；
1,2-二氯乙烷标样：已知准确质量分数，≥99.0%。
4.4.3 仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细柱，内壁键合 PEG-20M，膜厚 0.25μm；
色谱工作站；
进样系统：具有分流和石英内衬装置。
4.4.4 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室 50、气化室 150、检测室 260；
气体流量（mL/min）：载气（N2）3.0、氢气 30、空气 300、尾吹（N2）：27；
分流比：15:1；
进样体积：1.0μL
保留时间：1,2-二氯乙烷 7.2min。
上述气相色谱操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当的调整，以期获得最佳效果。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的配制
称取 1,2-二氯乙烷标样 0.05g（精确至 0.0002g），置于 100mL 容量瓶中，用移液管准确加入 50mL二氯甲烷，摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的配制
称取 30g（精确至 0.0002g）试样于 100mL 容量瓶中，用移液管准确加入 50mL 二氯甲烷，摇匀，用0.25μm 滤膜过滤，滤液待用。
4.4.5.3 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 1,2-二氯乙烷的峰面积相对变化小于 20%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 1,2-二氯乙烷的峰面积分别进行平均，试样溶液中 1,2-二氯乙烷质量分数 X2（%）按式（2）计算：
A4·m3·P
X2=--------------------……………………………………(2)
A3·m4
式中：
A3—标样溶液中 1,2-二氯乙烷峰面积的平均值；
A4—试样溶液中 1,2-二氯乙烷峰面积的平均值；
m3—1,2 二氯乙烷标样的质量，g；
m4—试样的质量，g；
P—标样中 1,2-二氯乙烷的质量分数，%。
4.4.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.001，取其算术平均值作为测定结果。
4.5 水分的测定
按照 GB/T 1600-2001 中 2.2“共沸蒸馏法”进行。
4.6 pH 值的测定
按 GB/T 1601 进行。
4.7 细度的测定
按 GB/T 16150-1995 中的 2.1“干筛法”进行。
4.8 松密度和堆密度的测定
按 HG/T 2467.12-2003 中 4.8 进行。
4.9 热贮稳定性试验
按 GB/T 19136-2003 中 2.3 进行。热贮后乙烯利质量分数应不低于热贮前的 97%，pH 值、粒度范围均符合标准要求为合格。
4.10 产品的检验与验收
应符合 GB/T 1604 的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 20%乙烯利颗粒剂的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 中的有关规定。并应有生产批准证号，登记证号，标准号和商标。
5.2 20%乙烯利颗粒剂内包装采用纸复合透气薄膜袋，规格为 0.6g/袋；外包装采用可抽真空塑料薄膜袋包装，规格 300g。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。
5.3 20%乙烯利颗粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全: 本品为低毒植物生长调节剂，施药后应用肥皂洗净。皮肤或身体裸露部位接触本品应及时用肥皂和水清洗，万一误服，应立即送医院。
5.6 保证期：在规定的贮运条件下，20%乙烯利颗粒剂的保证期从生产日期算起为 1 年。
附录 A
（资料性附录）
乙烯利的定性鉴定
A.1 2-亚硝基-2-甲基脲的制备
称取 13.5g 盐酸甲胺于 250mL 烧瓶中，依次加入 67mL 水、40.2g 脲，缓慢加热回流 165min 后，激烈回流 15min，冷却至室温后，加入 20.2g 亚硝酸钠，冷却至 0℃，得到甲基脲-亚硝酸盐溶液。在 1L烧杯中加入 80g 冰，置于冰盐浴中冷却，缓慢加入 7.2mL 浓硫酸，边搅拌，边缓慢加入甲基脲-亚硝酸盐溶液，保持温度在 0℃以下，约 1h 加完甲基脲-亚硝酸盐溶液。抽滤得到 2--亚硝基-2-甲基脲固体，用少量冰水洗涤后置于真空干燥器中干燥。
A.2 重氮甲烷饱和溶液的制备
取 10mL50%氢氧化钾水溶液与 5mL 乙醚于 20mL 试管中，在通风橱内加入 1g2--亚硝基-2-甲基脲，所释放出的重氮甲烷气体用装有 100mL 乙醚的磨口瓶吸收至乙醚溶液呈深黄色，并有多余的重氮甲烷气泡溢出，即认为达到饱和（以上试验要求在冰水浴中进行）。制得的重氮甲烷乙醚饱和溶液应密封低温保存。
A.3 方法提要
试样用乙醚溶解后用重氮甲烷酯化，使用 HP-5 涂壁的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的乙烯利进行气相色谱分离，保留时间定性。
A.4 试剂和溶液
乙醚；
丙酮；
重氮甲烷乙醚饱和溶液；
乙烯利标样：已知质量分数，≥98.0%。
A.5 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱工作站；
色谱柱：30m×0.32 ㎜（i.d.）毛细管柱，键合 HP-5(5%苯甲基硅酮)，膜厚 0.25μm；
微量进样器：10μL。
A.6 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温 170，气化室 220，检测器室 260；
气体流量（mL/min）：载气（N2）1.8、氢气 30、空气 300、尾吹：27；
分流比：15:1
进样体积：1.0μL
保留时间：乙烯利甲酯 3.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
A.7 测定步骤
A.7.1 标样溶液的制备
称取乙烯利标样 0.06g（精确至 0.01g），置于一具塞玻璃瓶中，加入约 10mL 饱和重氮甲烷乙醚溶液，保持样品溶液为黄色 15min，在 50℃水浴中除去重氮甲烷和乙醚挥发至近干，用量筒加入 5mL 丙酮，摇匀。
A.7.2 试样溶液的配制
称取 20%乙烯利颗粒剂 0.30g（精确至 0.01g），置于一具塞玻璃瓶中，加入约 10mL 饱和重氮甲烷乙醚溶液，保持样品溶液为黄色 15min，在 50℃水浴中除去重氮甲烷和乙醚挥发至近干，用量筒加入5mL 丙酮，摇匀。
A.7.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针乙烯利甲酯保留时间相对变化小于 1.0%时，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定。