【标题】微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

【作者】张精安[1,2] 郑盛润[1] 苏成勇[1]

【机构】[1]中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275 [2]广东药学院药科学院,广东广州510006

【摘要】以对氨基苯甲酸为原料，在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸（Ⅰ），总收率为67．6％（未用微波辐射时为40．7％），反应时间由6h缩短为1h，并探讨了合成条件。在n／（PH2NC6H4COOH）：n（Ac2O）=1：2，微波功率800W的条件下，回流5min，对乙酰胺基苯甲酸（Ⅱ）的收率为93．8％；r／（Ⅱ）。n（Ac2O）=1：2，使用过量乙酸酐，在冰水浴中滴完浓硝酸后，在微波功率800W，回流3min后，4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸（Ⅲ）的收率为85．3％；在微波功率800W条件下，Ⅲ与过量的硎（KOH）-50％乙醇溶液，回流5min，3-硝基-4-氨基苯甲酸（Ⅳ）的收率为93．1％；在Ⅳ的乙醇溶液中，在回流温度下滴加硎[（NH4）2S]=9％硫化铵溶液，然后，在微波功率800W条件下，回流5min，可得90．8％的目标产物工。用IR、^1HNMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。

【关键词】3,4-二氨基苯甲酸 3-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸 3-硝基-4-氨基苯甲酸 微波辐射

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