甲基丙酸磺酸钠质量标准
1 范围
本标准规定了甲基丙烯磺酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以甲基丙烯氯、亚硫酸钠为原料，经反应制得的甲基丙烯磺酸钠。该产品主要用作湿法腈纶生产中的第三单体，主要用于改进腈纶纤维的染色性、耐热性、手感及可纺性等性能，也可作染料溶液的添加剂等。
分子式：C4H7SO3Na
相对分子质量：158.156
2 规范性引用文件
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
产品控制项目指标应符合表 1 的要求。
表1
项 目                   指 标
外观                  白色片状晶体
甲基丙烯磺酸钠，% ≥     99.5
水分，% ≤               0.5
氯化物含量（NaCl），% ≤ 0.035
铁含量（Fe计），% ≤     0.0001
硫酸盐（NaSO4计），% ≤  0.02
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，指分析纯、试剂和不低于 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
4.1 外观的测定
目测。
4.2 甲基丙烯磺酸钠含量的测定
4.2.1 方法原理
溴酸钾与溴化钾在酸性条件下生成溴分子，溴分子非常活泼，能与甲基丙烯磺酸钠上的双键起加成反应，多余溴分子在和碘化钾反应生成碘分子，然后用硫代硫酸钠滴定碘分子，通过硫代硫酸钠标准溶液消耗体积计算甲基丙烯磺酸钠的含量。
4.2.2 试剂和仪器
溴酸钾一溴化钾标准溶液：c（1／6KBr03—KBr）＝0.1mol／L，按 GB/T 601-2002 中规定的方法配制；
碘化钾溶液：30%，按 GB／T 603-2002 规定的方法配制；
盐酸溶液： 1：1；
硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S203）=0.1000mol／L，按 GB/T601-2002 中规定的方法配制；
淀粉指示剂：0.5％，按 GB/T 603-2002 中规定的方法配制；
碘量瓶：250mL；
滴定管：50mL；
移液管：50mL；
分析天平：感量万分之一的电光天平。
4.2.3 测定步骤
称取试样 0.18g（精确至 0．0002g）于 250mL 碘量瓶中，准确加入 50mL0.1mol／L 的溴酸钾一溴化钾溶液，10mL1：1 的盐酸溶液，加塞水封，于暗处静止 60min 后加入 l0mL30％碘化钾，暗处放置10-15min，，用硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S203）=0.1000mol／L］滴定至溶液呈浅黄色，再加淀粉指示剂 2mL， 继续滴至无色为终点，同时作一空白。
4.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的甲基丙烯磺酸钠含量 X1按式（1）计算：
            c·(V1－V2)×0.07908
X1 =——————————————— ×100 ------------(1)
                  m×1.26
式中：
c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V2—滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m 一试样之质量，g；
0.07908—与 1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的甲基丙烯磺酸钠的质量，g。
1.26 一校正系数。
4.2.5 允许差
 二次平行测定结果的绝对误差不大于 0.3%，取其算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
4.3.1 方法提要
在一定温度的电热恒温干燥箱内，将一定量的试样烘干至恒重，干燥后试样失去的质量占干燥前试样质量分数即为该产品的水分。
4.3.2 仪器
称量瓶：带磨口盖、直径40-50mm，高30mm；
电热恒温干燥箱：能维持温度105±2℃；
分析天平：感量0.0001g；
4.3.3 测定步骤
准确称取试样2-3g（精确至0.0002g），置于预先在105±2℃干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶瓶盖打开立于称量瓶中心后，置于干燥箱中，在105±2℃的温度中干燥至恒重（约4h），取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室温称重。
4.3.4 分析结果的表述
以质量分数表示的产品水分X2 按式（2）计算：
         m0 - m
X2 =—————— × 100 ----------------------（2）
            m0
式中：
m – 干燥后试样的质量，g；
m0 – 干燥前试样的质量，g。
4.3.5 允许差
二次平行测定的绝对误差不大于 0.03％，取其算术平均值为测定结果。
4.4 氯化物（以 NaCl 计）含量的测定
4.4.1 方法原理
试样中的氯离子与银离子反应，生成氯化银白色沉淀，通过溶液白色浊度测定氯离子的含量。
4.4.2 试剂和仪器
硝酸银标准溶液： c（AgNO3）＝0.0100mol／L，按 GB/T601-2002 中规定的方法配制；
铬酸钾指示剂：10％；
三角烧瓶：250mL；
分析天平：感量万分之一的电光天平。
4.4.3 测定步骤
准确称取试样 2.5g（准确至 0．0002 g）于 250mL 三角烧瓶中，加 1O0mL 溶液，然后加入 5 滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液［c（AgN03）＝0.Ol00mol／L］，滴定至溶液里砖红色。同时作一空白试验。
4.4.4 分析结果的表述
以质量分数表示的氯化物（以 NaC1 计）含量 X3按式（3）计算：
       c·(V2－V1)×0.0585
X3 =———————————— ×100 -------------(3)
                  m
式中：
c—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V2—滴定试样溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
m 一试样之质量，g；
0.0585—与 1.00mL 硝酸银标准溶液[c（AgN03）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠的质量，g。
4.4.5 允许差
二次平行测定绝对误差不大 0.01％，取其算术平均值为测定结果。
4.5 硫酸盐（以 Na2SO4计）含量的测定
4.5.1 方法原理
在样品中加入定量的氯化钡，生成硫酸钡沉淀，而过量的钡离子在 PH＝lO 时，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA –Na2）标准溶液滴定，然后间接计算出硫酸盐含量。
4.5.2 试剂和仪器
氯化钡一氯化镁混合液：称取 1.2gA.R 级 BaCl2.2H2O 和 1.02g A.R 级 MgCl2.6H2O 溶于 l000mL 纯水
中；
EDTA—Na2标准溶液： c(EDTA)＝ 0.0100mol／L， 按 CB/T601-2002 中规定的方法配制；
氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液：称取 54g 氯化铵，溶于 200mL 水中，加 350mL 氨水，稀释至 1000mL ；
铬黑 T 指示剂；
分析天平：感量万分之一的电光天平。
4.5.3 测定步骤
精确称取样品 0.2g（精确至 0.0002g）于 250mL 三角烧瓶中加 10mL 纯水溶解，准确加入 BaCl2—MgCl2混合液 25mL，加热至沸，冷却至室温，再加缓冲溶液 5mL，铬黑 T 指示剂 5 滴，用 EDTA 标准溶液［c（EDTA）＝0 .0100mol／L］滴定，使溶液从紫色变成兰色为终点，同时作一空白。
4.5.4 分析结果的表述
以质量分数表示的硫酸盐（以 NaSO4计）含量 X4按式（4）计算
          c·(V1－V2)×0.14204
X4 =——————————————— ×100 ----------------(4)
                     m
式中：
c—EDTA 标准溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定空白溶液消耗 EDTA 标准溶液的体积，mL；
V2—滴定试样溶液消耗 EDTA 标准溶液的体积，mL；
m 一试样之质量，g；
0.14204—与 1.00mLEDTA 标准溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸钠的质量，g。
4.5.5 允许差
 两次平行测定的绝对误差不大于 0.01％，取其算术平均值为测定结果。
4.6 铁含量的测定
4.6.1 方法原理
试样中的铁以二价或三价形式存在，用 l％氢醌将溶液中的 Fe3+还原成 Fe2+,Fe2+与邻菲罗啉生成有色络合物，从而测其吸光度查曲线得出含铁量。
4.6.2 试剂和仪器
硫酸亚铁铵；
邻菲罗啉：0.2%，0.2g 邻菲罗啉溶于 100mL 水中；
氢醌缓冲指示剂：1%，1g 间苯二酚溶于 65mL0.1M 醋酸及 35mL0.11 醋酸钠混合液中；
醋酸：0.2mol/L，8g 醋酸溶解在水中，并稀释至 50mL；
氨水：0.2mol/L，400mL 氨水稀释至 l000mL；
硫酸:分析纯；
醋酸：0.1mol/L，将 5.9g 醋酸稀释至 1000mL；
醋酸钠：0.2mol/L，将 1.36g 醋酸钠稀释至 100mL；
722 分光光度计。 ．
4.6.3 测定步骤
准确称取 3.511g 试剂级硫酸亚铁铵［FeS04（NH4）2S04.6H2O］加入 50mLDM 水及 5mL18 mol/L 硫酸，稀释至 1000mL 容量瓶中，此溶液为 0.5mg／mL 铁,将 20mL 此溶液移入 l000mL 容量瓶中，加 5mL18 mol/L硫酸，稀释至 l000mL。
分别向七个 l00mL 烧杯中各加 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL 上述溶液，对应的铁含量为 0、5、lO、15、20、25、30ug／mL，稀释至 100mL，加入 2mL1％氢醌缓冲指示剂及 5mL0．2％邻菲罗啉。用 PH 计将其调至 2.0-2.5，然后用 0.2mol/L 醋酸钠，将其 PH 值调至 3.5，然后转移至 100mL 容量瓶中，定容，静止 l 小时，测其吸光度（470nm），作标准曲线。
称取试样 2.5g（精确至 0.0001g）加 50mL 水溶解，加一滴 18 mol/L 硫酸混合，加入 2mL1%氢醌指示剂及 5mL0.2%邻菲罗啉，用 PH 计调 PH 值至 2.0—2.5，然后用 0.2mol/L 醋酸钠将其 PH 值调至 3.5,移至 100mL 容量瓶中，定容（同时做空白），静止 1 小时，测吸光度。通过样品吸光度查曲线得出 mL（含铁量）。
4.6.4 分析结果的表述
以质量分数表示的铁（Fe）含量 X5按式（5）计算：
            m1-m0
X5 ＝————————×100 --------------(5)
             m×10
式中：
m1—根据测得的试验溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出的铁含量 μ g；
m0—根据测得的空白溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出的铁含量 μ g；
m—样品之质量 g
4.6.5 允许差
二次平行测定的绝对误差不大于 0.1ppm，取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
出厂由公司质检部门进行检验，保证所有出厂的产品符合本标准的要求。并附有本产品质量证明书后方可出厂，产品质量证明书内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净重、批号（或生产日期）、产品质量符合本标准的证明及本标准的编号等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
a) 本产品按批检验，以投料量为一批。
b) 产品以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数，按 GB/T 6678-2003 中 6.6 的规定确定采样单元数。从选取的包装中按 GB/T 6679-2003 中的规定采样，每批产品采样总量不少于 500g，混匀后分别装于两个洁净干燥的样品瓶中，用石蜡密封贴上标签，并注明生产厂厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保存，以备查用。
5.3 判定
a) 使用单位有权按照本标准的规定，对产品进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求并进行验收。
b) 检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样复验，复检所有指标符合本标准要求时，判定为合格，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判整批产品不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决或由法定质量监督部门仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：产品名称、批号（或生产日期）、净重、生产
厂名、厂址、执行标准编号等，包装储运图示标志应符合 GB/T 191-2008 中的有关规定。
6.2 包装
产品采用内衬塑料袋的复合型牛皮纸包装，内外包装耍密封。
6.3 运输
产品在运输过程中应注意密封，轻装轻卸，并应注意防潮、防水。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，防止受潮。