氰基乙酯
1 范围
本标准规定了氰基乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由乙腈与甲醇在酸性条件下,经过醇解制得的氰基乙酯,用作农药医药中间体。
英文名:Ethyl N-cyanoethanimideate
分子式:C5H8N2O
结构式:
分子量:112.1298 (按1999 年国际原子量)
2规范性引用文件
下列文件对本文件的应用必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T6283 化工产品中水分测定 卡尔费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3 技术要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 技术要求
氰基乙酯技术要求符合表1 要求
项 目 指 标
含量,% ≥ 99.0
水分,% ≤ 0.3
4 试验方法
4.1外观
目视
4.2氰基乙酯含量的测定
4.2.1方法提要
本方法是采用气相色谱法,通过涂渍SE-30 固定液的毛细管色谱柱将物质有效分离,用具氢火焰离子化检测器进行检测,得到的面积归依法结果。
4.2.2仪器
a) 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;
b) 色谱柱:SE-30 0.33um*0.32mm*30m;
c) N2000色谱工作站;
d) 微量注射器:10μL
4.2.3气相色谱操作条件
a) 氢气:0.1Mpa
b) 氮气:0.07Mpa
c) 空气:0.1Mpa
d) 柱温:150℃
e) 检测温度:200℃
f) 气化温度:200℃
g) 进样量:0.2ul
h) 保留时间:氰基乙酯 4.1min
上述操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器和特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得最佳效果。典型的氰基乙酯的气相色谱图见图1。
4.2.4测定
在上述条件下,待仪器稳定后,连续注入数针样品溶液,直至相邻两针氰基乙酯归一面积相对变化小于1.0%后,直接将样品注入色谱仪中,连续进样两次测定。
4.2.5计算
以面积百分数表示的试样中的氰基乙酯的含量X1 按公式(1)计算:
A
X1= ————×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)
ΣAi
式中:
A——氰基乙酯试样的色谱峰面积;
ΣAi——试样中所有有机物的峰面积之和;
4.2.6允许差
两次平行测定的结果之相对误差不得大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。
4.3水分的测定
按照GB/T6283 的规定执行
5检验规则
5.1 氰基乙酯中含量和水分指标要求必须经公司质量检验室进行分析检测,合格后方可出厂,并附产品合格证。
5.2 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
5.3 氰基乙酯以每一槽罐为一批,按GB/T6678,GB/T6680 规定从每批产品中随机抽取100ml,分别装于2个容量瓶中,标明产品名称、批号、取样日期,一瓶检测,一瓶留样。
5.4 检验结果若有一项不合格,应加倍取样,对不合格项进行复检。若检测仍不合格,则判为该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装上应标明产品名称、批号、标准号、净含量、生产日期、厂名、厂址、警示标识。
6.2 包装
产品用200L 塑料桶包装,每桶净含量200kg。
6.3 运输
运输时应轻卸轻放,防止碰撞、雨淋、明火等。
6.4 储存
本产品需存放于干燥、通风的仓库内,不能与食物、饮品及饲料等混放,并防止高温,严禁烟火。
6.5 保证期
在规定的贮运条件下,氰基乙酯产品的保证期,自生产之日起为1 年。