噻虫嗪原药
该产品中有效成分噻虫嗪的结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Thiamethoxam
CAS 登记号：153719-23-4
化学名称：3-（2-氯-1，3-噻唑基-5-甲基）-5-甲基-1，3，5-恶二嗪-4-基叉（硝基）胺
结构式：
实验式：C8H10ClN5O3S
相对分子质量：291.71（按 2007 年国际相对原子质量）
生物活性：杀虫
熔点（℃）：139.1
蒸汽压（20℃）：6.6×10^-9Pa
溶解度（25℃，g/L 纯品）：水 4.1，有机溶剂：丙酮 48、乙酸乙酯 7.0、甲醇 13、二氯甲烷 110、
己烷＞1mg/L、辛醇 620 mg/L、甲苯 680 mg/L
稳定性：对光热稳定，在强碱性条件下有一定分解
1 范围
本标准规定了噻虫嗪原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由噻虫嗪及其在生产中产生的杂质组成的噻虫嗪原药。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观：类白色或淡灰色粉末固体。
3.2 噻虫嗪原药应符合表 1 要求。
表 1 噻虫嗪原药控制指标
项 目 指 标
噻虫嗪质量分数，ω/% ≥ 98.0
水分，ω/% ≤ 0.5
丙酮不溶物，ω/% ≤ 0.5
pH 值 6.0～9.0
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他 要求时，均指分析纯试剂和 GB6682 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
4.2 抽样
按 GB/T 1605-2001 中 5.3.1“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100g。
4.3 鉴别试验
高效液相色谱法—本鉴别试验可与噻虫嗪质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试验溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫嗪色谱峰的保留时间，其相对偏差值应在 1.5%之内。
4.4 噻虫嗪质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以 C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的噻虫嗪进行高效液相色谱分离，外标法定量。
4.4.2 试剂和溶液
乙腈：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
噻虫嗪标样：已知质量分数，ω≥99.0%；
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钠柱，内装 C18、5μm 填充物（或具等同效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径 0.45μm
微量进样器：50μL；
超声波清洗器。
4.4.4 高效液相色谱操作条件
流动相：Ψ（乙腈：水）=30：70；
流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于 2℃）；
检测波长：250nm；
进样体积：5μL；
保留时间：噻虫嗪约 3.9min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.5 操作步骤
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取噻虫嗪标样 0.03g（精确至 0.0002g）于 50mL 容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含噻虫嗪 0.03g（精确至 0.0002g）的试样于 50mL 容量瓶中，乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫嗪峰面积相对变化小于 1.2％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫嗪的峰面积进行平均。试样中噻虫嗪的质量分数，按式（1）计算：
A2·m1·ω
ω1=---------------------- …………………………………（１）
A1·m2
式中：
ω1—试样中噻虫嗪的质量分数，以%表示；
A2 —试样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值；
m1 —噻虫嗪标样的质量，单位为克（g）；
ω—标样中噻虫嗪的质量分数，以%表示；
A1—标样溶液中噻虫嗪峰面积的平均值；
m2 —试样的质量，单位为克（g）。
4.4.5.5 允许差
噻虫嗪质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1.0％，取其算术平均值作为测定结果。
4.5 水分的测定
按 GB/T 1600-2001 中的卡尔、费休法进行。
4.6 丙酮不溶物的测定
按“GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法”规定的方法进行。
4.7 pH 值的测定
按“GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法”规定的方法进行。
5 标志、包装、运输、贮存
5.1 噻虫嗪原药的标志、包装应符合 GB 3796 的规定，并应有牢固的标志，其内容包括：
a）产品名称；
b）生产厂名称、厂址；
c）批号或生产日期；
d）净含量；
e）本标准编号。
5.2 噻虫嗪原药应内衬干净的塑料袋，排出空气，封紧袋口。外用塑料编织袋或纸板桶包装，每袋（桶）净含量应不大于 50kg。根据用户要求或订货协议，也可采用其他形式的包装。
5.3 噻虫嗪原药装卸及运输时，应保证包装件的完整，避免日晒雨淋。
5.4 噻虫嗪原药应贮存在干燥、通风、避免阳光直射的仓库中。噻虫嗪原药在符合本标准规定的包装、运输、贮存要求下，自生产之日起，保质期至少为 12 个月。