2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)质量标准
1 范围
本标准规定了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于合肥艾普拉斯环保科技有限公司生产的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质滴定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法
3 要求
3.1 外观:白色粉末。
3.2 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)应符合表 1 给出的要求。
表 1
项目 指标
外观 白色粉末
含量(%) ≥99.0
色度(25%水溶液,Hazen,铂钴) ≤90
不挥发物(%) ≥99.0
酸值(mg KOH/g) 265-275
铁含量(ppm) ≤5
水分(%) ≤1.0
熔点(℃) ≥185
%
4 采样
4.1 产品按批检验。
4.2 产品以袋包装包装时,应按 GB/T 6678 中规定的采样单元数随机抽取样品。
4.3 将抽取的样品混匀,分装于清洁、干燥的样品袋中,密封。每袋样品量不得少于 500g。样品袋上应贴上标签,并注明:产品名称、型号规格、批号、采样量、采样日期及取样人姓名等。
5 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有规定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。
5.1 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)含量的测定
5.1.1 准备工作
5.1.1.1 基准重铬酸钾须于 120℃烘至恒重。
5.1.1.2 硫代硫酸钠标准溶液须放置两周过滤备用。
5.1.1.3 溴化钾-溴酸钾溶液须在暗处放置一周备用。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):
5.1.2.2 溴标准溶液(约 0.054 mol/L, 由溴化钾-溴酸钾溶液配制):
3.00g (0.018mol)溴酸钾加 15.0g (0.126mol)溴化钾, 用水稀释至 1L, 在暗处放置一周。
5.1.2.3 盐酸酸溶液(4 mol/L)
5.1.2.4 KI 溶液(10%)
5.1.3 仪器和设备:
5.1.3.1 棕色滴定管(酸式),50 mL;
5.1.3.2 滴瓶, 10~30 mL 容积. 5.1.4 分析步骤:
5.1.4.1 称取适量样品(准确至 0.0001g)(注: 最好预先做试验确定称样量以使最后 Na2S2O3 溶液的用量在 15-35 mL 之间), 置于预先加入 20 mL 水的 500 mL 碘量瓶中,摇匀至全部溶解。
5.1.4.2 加入 20 mL 溴化钾-溴酸钾溶液和 5 mL 盐酸溶液,塞好塞子,水封, 摇匀,在黑暗处放置约
30 分钟; 同时做空白试验(应做 2-3 个空白)。
5.1.4.3 加入 10% KI 溶液 15 mL,用已知浓度的 Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,滴加 1-2 mL淀粉指示剂,继续滴定至无色,并保持 30 秒内不褪色,即为终点。
5.1.5 计算:
含量(%) = 0.1036(V0-V1)C/m
各式中:
V0 ──滴定空白样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V1 ──滴定样品时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL;
C ──硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
m ──试样的质量,g;
5.2 色度的测定
5.2.1 方法概要
试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较,并以 Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。Hazen(铂-钴)颜色单位即:每升溶液含 1 毫克铂(以氯铂酸计)及 2 毫克六水合氯化钴溶液的颜色。
5.2.2 试剂
5.2.2.1 六水合氯化钴(CoC12 6H20)
5.2.2.2 盐酸:(36%)
5.2.2.3 氯铂酸(H2PtC16)
5.2.2.4 氯铂酸钾(K2 PtC16)
5.2.2.5 钠氏比色管:50ML ,在底部以上 l00mm 处有刻度标记。
5.2.2.6 比色管架:一般比色管架底部衬白色底板,底部也可安有反光镜,以提高观察颜色的效果。
5.2.2.7 容量瓶:容积 250m1,500m1,1000m1。
5.2.3 准备工作
5.2.3.1 标准比色母液的制备(500Hazen 单位):
在 1000 毫升容量瓶中溶解 1.00 克六水合氯化钴(CoC126H20)和相当于 1.05 克的氯铂酸或 1.245 克的氯铂酸钾于水中,加入 100 毫升盐酸溶液,稀释到刻线,并混合均匀。
注:标准比色母液可以用分光光度计以 1 厘米的比色皿按下列波长进行检查,其消光值范围是:
波长(毫微米) 消光值
430 0.110~0.120
455 0.130~0.145
480 0.105~0.120
510 0.055~0.065
5.2.3.2 标准铂-钴对比溶液的配制:
在 5 个 500 毫升及 3 个 250 毫升的两组容量瓶中,分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数,用蒸馏水稀释到刻度线并混匀。
5.2.3.3 贮存:
标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中,置于暗处,标准比色母液可以保存 1 年,稀释溶液可以保存 1 个月,但最好应用新鲜配制的。
5.2.4 试验步骤
5.2.4.1 称试样 25g(精确至 0.01g),加水至 100g;摇匀至试样完全溶解。
5.2.4.2 将上述溶液加到钠氏比色管中,到刻线处,同样向另一支钠氏比色管中注入具有类似颜色的铂-钴对比溶液注满到刻线处。
5.2.4.3 比较试样与标准铂-钴对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,提出接近的颜色。
5.2.5 结果报告
试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的 Hazen(铂-钴)颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂-钴色号,并描述观察到的颜色。
5.3 不挥发物的测定
5.3.1 原理:在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒重。
5.3.2 仪器,设备:
一般实验室仪器;称量瓶(ø60mm×30mm)。
5.3.3 分析步骤:
用预先于(120±2)℃干燥至恒重的称量瓶,称取约 1g 试样(精确至 0.0002g)小心摇动试样,于瓶底自然铺散开来。放入电热干燥箱中,从室温开始加热,于(120±2)℃下干燥至恒重。
5.3.4 分析结果的计算:
以质量百分数表示不挥发物含量 X
m2-m1
X(%)=--------×100
m0
式中:
m1——称量瓶质量,g;
m2——干燥后的试样与称量瓶的总重;
m0——称取的试样量,g;
5.3.5 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
5.4 酸值的测定:
5.4.1 仪器,试剂:
常规仪器及试剂
5.4.2 分析步骤:
称取约 0.5~0.6g 试样(精确至 0.0002g),用 50ml 水溶解并移入 250ml 锥形瓶中;待其溶解完全,加入 2~3 滴酚酞指示剂。用 0.1mol 的 NaOH 标准溶液滴定至微红色,并保持 30s 不褪色,即为终点。同时做空白。
5.4 计算:
酸值(mg KOH/g)= C * (V1-V0)*56.11 / M
式中:
C——NaOH 标准溶液的浓度,mol/L;
V1——样品消耗的 NaOH 标准溶液,ml;
V0——空白消耗的 NaOH 标准溶液,ml;
M——实际称量的样品,g;
5.5 铁含量的测定:
5.5.1 方法原理
用盐酸羟胺将试样中的 Fe3+还原成 Fe2+,在缓冲介质中 Fe2+与邻菲啰啉生成有色络合物,在波长510nm 处进行光度测定。
5.5.2 试剂及溶液
5.5.2.1 硫酸:优级纯
5.5.2.2 乙酸-乙酸钠溶液:称取 1.2g 乙酸钠+11g 乙酸(称准至0.1g),溶于 1000ml 水中,并调 PH=3.5.
5.5.2.3 10%盐酸羟胺溶液:称取 10g 盐酸羟胺(准至 0.1g),溶于 90ml 水中.
5.5.2.4 0.12%邻菲啰啉溶液:准确称取 0.12g 邻菲啰啉(准至 0.0001g),溶于 100ml 水中,可在 70~80℃的水浴上加热使之全部溶解.
5.5.2.5 硫酸亚铁胺
5.5.2.6 铁标准溶液:每毫升含铁 0.0001g..
溶液 A 的配制:准确称取硫酸亚铁胺 0.8636g(准至 0.0001g),于 1000ml 容量瓶中,加入少量水后加 5ml 浓硫酸(3.2.2.1),待全部溶解后用水稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升含铁 0.0001g(用效期 1 个月)
溶液 B 的配制:用移液管准确吸取 10ml 溶液 A 于 100ml 容量品中,用水稀释至刻度。此溶液在使用前制备(当日有效)
5.5.3 仪器
5.5.3.1 722N 型分光光度计
5.5.3.2 比色皿:1cm
5.5.3.3 容量瓶:容量 50ml,100ml,1000ml
5.5.3.4 移液管:容量 1ml,2ml,5ml,10ml
5.5.4 标准曲线的绘制
在 50m1 容量瓶(3.2.3.3)中,分别加入铁标准溶液 B(3.2.2.6): 0, 0.4, 0.6, 1.0, 1.6, 2.0, 3.0, 5.0m1,相当于铁含量为 0, 0.004,0.006, 0.010, 0.016, 0.020, 0.030, 0.050mg,然后分别加入 1mm 的刚果红试纸,此时试纸显蓝色;加入 10%盐酸羟胺 2m1,摇匀,放置 5min 后,用 2M 的 NaOH 调至试纸刚显红色;加乙酸-乙酸钠 5m1 和 0.12%邻菲啰啉 2ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置 20min 后,在510nm 波长处,用 1cm 比色皿(3.2.3.2)测定吸光度,同时作空白试验。做标准曲线。
5.5.5 样品测定
称取约 10g 试样(准至 0.000lg),用少量水溶解,移至 50m1 容量瓶中,然后分别加入 1mm 的刚果红试纸,用 2M 的硫酸调至试纸显蓝色;加入 10%盐酸羟胺 2m1,摇匀,放置 5min 后,用饱和NaOH+2M 的 NaOH 调至试纸刚显红色;加乙酸-乙酸钠 5m1 和 0.12%邻菲啰啉 2ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置 20min 后,在 510nm 波长处,用 1cm 比色皿(3.2.3.2)测定吸光度,同时作空白试验(含调 PH 所用的饱和 NaOH 溶液空白)。
5.5.6 结果计算
参照标准曲线,根据试验溶液的吸光度查出铁的量。试样中铁含量(%)按下式计算:
铁含量(ppm)=M/G×1000
式中:
M——试验溶液中铁的量,mg;
G——试验质量,g.
5.5.7 允许差
平行测定结果的差值不大于 0.00002%.取其算术平均值为试验结果。
5.6 水分测定:
5.6.1 仪器:水分测定仪
5.6.2 测定步骤:
称取约 0.2g 试样(精确至 0.0001g),加入校正好的水分测定仪中,记录仪器读数。
6.3 计算:
水分%= 实测水(g)/样品重量(g)*100
5.7 熔点测定:
5.7.1 原理:
使固体物质在标准大气压压力下从固态转变为液态的温度为该物质的熔点。
5.7.2 仪器:
提勒管式熔点测定仪;酒精灯;熔点管。
5.7.3 测定步骤:
5.7.3.1 样品的装入:取少许待测粉末样品于干净的表面皿上,集成一堆。将熔点管开口端向下插入粉末中,装取少量粉末,然后把熔点管封闭端向下,轻轻地在桌上敲击,以使粉末 落入和填紧管底为了使管内装入高约 2~3mm 至密严实的样品,一般须如此重复数次。
5.7.3.2 测定:将装好样品的熔点管小心的系在温度计下端,用小火慢慢的加热浴液,不断观察温度计和样品变化;记录样品开始塌落并有液相产生(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,初熔温度即为熔点。
6. 检验规则
本标准中 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)质量指标判定,采用 GB/T 1250 中“修约值比较法”。出厂的 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)应由品管部进行检验,应保证所有出厂的 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)符合本标准的要求。每批出厂的 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)应附有质量证明书,内容包括:生产企业名称、产品名称、规格型号、批号、生产日期、执行标准号。
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检,复检结果中即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的检验机构仲裁检验。
7.标志、包装、运输、贮存、安全
7.1 标志
出厂的 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、执行标准、批号、生产日期。
7.2 包装
根据客户要求进行包装。
7.3 运输
运输时通风干燥
7.4 贮存
避光,严禁受热、曝晒,应置于阴凉、通风、干燥处
7.5 安全
7.5.1 避免接触氧化物、碱
7.5.2 一旦接触了皮肤,则应立即用大量的水冲洗,如果眼睛接触了ATBS,要马上用大量的水冲洗至少15分钟。