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硼酸三乙酯质量检测

规格:99.5%
包装:50kg/桶
最小购量:1
CAS:150-46-9
分子式:C6H15BO3
分子量:145.99

电子级硼酸三乙酯

1 范围
本标准规定了电子级硼酸三乙酯的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存。
本标准适用于使用工业级经精馏塔提纯至电子级成品的硼酸三乙酯。
化学式:B(OC2H5)3
分子量:145.99

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则

3 要求
3.1 外观:无色透明液体。
3.2 电子级硼酸三乙酯技术指标应符合表 1 的要求
表 1 电子级硼酸三乙酯指标要求
分析项目 技术指标
纯度 min 99.9999995%(8.5N)
颗粒数≥0.3µm max 7 p/ml
颗粒数≥0.5µm max 5 p/ml
色度 max 5APHA
水分 max 20 ppm
主含量 min 99.99%
氯化物 max 50 ppb

4 试验方法
4.1 概述
 本标准试验方法的工作环境符合1000级超净室的要求。
4.2 金属离子(关键特性)的检测
4.2.1 试剂和溶液
4.2.1.1 适当浓度的混合标准溶液;
4.2.1.2 高纯硝酸。
4.2.1.3 电阻率 17MΩ .cm(25℃)的纯水。
4.2.2 样品前处理方法步骤
4.2.2.1 用纯水清洗聚四氟坩埚 2 个,每个至少用纯水清洗 3 次,清洗干净后盖好坩埚盖转移到天平室待用。
4.2.2.2 将按采样规程采集的样品转移到天平室,用 1-5mL 的取样枪准备称取样品。
4.2.2.3 每个坩埚中称取样品约 2.5g,精确至 0.0001g。
(注:在称样之前先用样品将取样枪头润洗 3 次,减少污染。)
4.2.2.4 样品称取完毕后,转移至通风柜中。
4.2.2.5 每个坩埚中分次加入 10mL 高纯硝酸进行消解。
4.2.2.6 酸加完后,将坩埚放到电热板上加热消解,电热板温度调至 220 摄氏度。
4.2.2.7 在电热板上消解 2 小时,然后加入硝酸溶解残留的溶液,将坩埚从电热板上取下,关闭电热板并切断电源,将坩埚转移至天平室,然后把消解好的样品液转移到四氟样品瓶中,用纯水定容至 50g,至此该样品被稀释 20 倍。
4.2.3 上机测定
4.2.3.1 待 ICP-MS 点火并稳定后,按仪器最佳工作条件进行调谐。
4.2.3.2 调谐完成后,用标准加入法对试样进行测定,按试样中痕量元素的预测浓度确定标准加入量,一般标准加入量的增量和试样中元素的预测浓度相近时其线性较好。
4.2.3.3 确认标准曲线的线形优于 0.99,否则重新采集数据。
4.2.3.4 将测样采集的数据放在已经创建好的文件中,用数据处理软件处理后打印出检测结果。
4.3 颗粒数检验
4.3.1 仪 器:液体颗粒计数仪
4.3.2 方法步骤:
4.3.2.1 用纯水清洗四氟样品瓶 1 个,清洗干净后烘干,然后进行采样分析。
4.3.2.2 将按采样规程采集的样品转移到仪器室。
4.3.2.3 待仪器与计算机建立连接后,设置相关参数,如样品流速等。
4.3.2.4 用过滤好的无水乙醇冲洗管路至少 3 次。
4.3.2.5 待以上工作完成后,将仪器的进样管插入样品中,排液管插入废液瓶中,开始上机检测。
4.3.3 结果计算:
4.3.3.1 按照仪器自带操作软件的数据分析程序对检测数据进行分析。
4.3.3.2 数据分析完毕后,打印检测报告。
4.4 色度的检测
4.4.1 方法提要
按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液(铂---钴标准溶液),所得溶液色调与待测溶液的色调在多情况下是相近的,用目视法比较样品与铂---钴标准溶液,可得出样品的色度。
4.4.2 试剂与溶液
4.4.2.1 本标准中所用标准溶液、制剂及制品按 GB/T601、GB/T603 之规定配制。
4.4.2.2 500APHA 单位铂-钴标准溶液准确称取 1.000g 氯化钴、1.2455g 氯铂酸钾,溶于 100ml 盐酸和适量水中,稀释至
1000ml,摇匀。
4.4.2.3 稀铂-钴标准溶液
吸取不同体积的 500APHA 单位铂-钴标准溶液,稀释至 100ml,可得不同 APHA 单位的稀铂-钴标准溶液。计算公式如下:
          N×100
V=-------------------
            500

式中:V——配制 100mL N APHA 单位的铂-钴标准溶液所需 500APHA 单位铂-钴标准溶液之体积,mL
N——欲配制的稀铂-钴标准溶液的 APHA 单位数稀铂-钴标准溶液应使用前配制。
4.4.3 试验器具
 50mL 成套高型具塞比色管。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 取 50mL 透明样品于比色管中。如样品浑浊应先进行离心,取上层清液测定。
4.4.4.2 另取比色管 9 支,分别加入铂钴标准溶液 0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50mL,加纯水至刻度,摇匀。配成的标准色列依次为 0,2.5,5,10,15,20,25,30,35APHA。此标准色列可长期使用,但应防止此溶液蒸发及被玷污。
4.4.4.3 将样品溶液与上述标准溶液(4.4.4.2)相比较,即得到样品的色度值。
4.5 水分检测
4.5.1 仪 器:
Metrohm 831 型 KF 水分滴定仪。
4.5.2 方法步骤:
4.5.2.1 用纯水清洗四氟样品瓶 1 个,清洗干净后烘干,然后进行采样分析。
4.5.2.2 将按采样规程采集的样品转移到仪器室。
4.5.2.3 接通仪器电源,确认搅拌器开关是否已置于“ON”位置,如否则将其置于“ON”位置,按滴定仪上电源开关键开启仪器。
4.5.2.4 预干燥:按仪器面板或键盘上“START”键,预干燥开始,即干燥滴定池。“COND”灯闪烁,屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势(下降,升高,稳定),滴定池干燥时(默认值为 20µg/min),发出声信号,“COND”灯持续亮着,当平衡好后屏幕将显示 Ready 字样。
4.5.2.5 将注射器吸入样品,在天平上称重,如有挥发性应将针头套上。
4.5.2.6 按下“START”键,迅速将注射器插入进样垫,注入样品,取出前略回抽,在天平上称重,输入样品重量,按“ENTER”确认,开始滴定样品。
4.5.2.7 滴定过程中,屏幕显示 µgH2O 对时间的曲线,曲线的左边显示以下测量信号:H2O以 µg 计,漂移以 µg/min 计,时间以 S 计。
4.5.2.8 当滴定达到终点时,仪器发出声信号提示滴定结束并显示结果,记录检测结果,此时“COND”灯持续亮,滴定池连续保持干燥,实时显示漂移值。
4.5.2.9 滴定结束后,按仪器面板或键盘上“STOP”键停止干燥,按滴定仪上电源开关键关闭仪器并断开电源。
4.6 主含量检测
4.6.1 检测设备
主含量由安捷伦 7890B 气相色谱仪检测
4.6.2 操作步骤
4.6.2.1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去 1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为 4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉 1mm 左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度 20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化 24 小时以上。
4.6.2.2 气体流量的调节
4.6.2.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约 0.4-0.5MPa。
4.6.2.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至 0.2MPa。
4.6.2.2.3 空气 打开空气钢瓶,调节输出压至 0.4-0.5MPa。
4.6.2.2.4 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.6.2.3 主机操作
4.6.2.3.1 接通电源,打开电脑,进入 windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示 power on successul,进入 Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和电脑联接。
4.6.2.3.2 编辑新方法
4.6.2.3.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“MethodInformation”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“DataAnalysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
4.6.2.3.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
4.6.2.3.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
4.6.2.3.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”
(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.5“CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。
4.8.2.3.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post RunTime”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.8 “etector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度 N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.9 如果在 4.8.2.3.2.1 中钩选了“Data Analysis”。
4.6.2.3.2.10 出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK”。
4.6.2.3.2.11 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.12 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.13 如果在 4.6.2.3.2.1 中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run TimeChecklist”,至少钩选“Data Acquisition”数据采集)。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.3 方法编辑完成。储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
4.6.2.3.4 单个样品的方法信息编辑及样品运行
4.6.2.3.5 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“DataFile”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。 注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Prefix—在 prefix 框中输入前缀,在 Counter 框中输入计数器的起始位(自动计数)。 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。
4.6.2.3.6 待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据。
4.6.2.3.7 数据处理双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。
4.6.2.3.8 查看数据
4.6.2.3.8.1 选择数据,单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。
4.6.2.3.8.2 选择方法,单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”。
4.6.2.3.9 积分
4.6.2.3.9.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想,再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“ Slopesensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”。
4.6.2.3.9.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分。
4.6.2.3.10 记录检验结果。

5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
5.2 产品生产完毕后,在成品取样口采集样品进行全分析,分析结果作为该批次质量指标。每个样品采集 400-500ml。
5.3 经检验若有某一指标不合格,则必须待产品返工并检验合格后方可放行。

6 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装:电子级硼酸三乙酯应装于不锈钢瓶中。
6.2 标志:每批出厂的硼酸三乙酯产品都应附有质量证明书。质量证明书包括下列内容:
生产厂的名称、厂址、商标、产品名称、批号、生产日期、保质期、分析结果、检验单位印章和执行标准编号。
6.3 运输:硼酸三乙酯产品属危险化学品,运输过程中应按照《危险货物运输规则》的要求进行运输。
6.4 贮存:本硼酸三乙酯要求贮存在不锈钢瓶,不准堆放,并按规定做好标识。存放于通风良好、安全且避免日光照射、雨淋的地方。远离火种,热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料;

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