衢州明锋化工有限公司
原甲酸三甲酯（TMOF）质量标准
1 范围
本标准规定了原甲酸三甲酯（TMOF）的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以氢氰酸和甲醇为主要原料，经反应、精制制得的原甲酸三甲酯（TMOF）。该产品主要用作医药、农药、染料、香料中间体等。
分子式：C4H10O3
分子量：106.12（按 2009 年国际原子质量计）
闪 点：15℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3143-1982 液体化工产品颜色测定法（Hazen 单位-铂-钴色号）
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表１的要求。
表１
项 目      指 标
外观 无色透明液体
色度，铂-钴色号 ≤ 20
原甲酸三甲酯质量分数，% ≥ 99.2
甲酸甲酯质量分数，% ≤ 0.2
甲醇质量分数，% ≤ 0.3
水分，% ≤ 0.05
4 试验方法
4.1 外观
取试样适量注入 50mL 无色玻璃比色管中，从上向下在白色背景下目测。
4.2 色度的测定
按 GB/T 3143-1982 中规定的方法进行测定。
4.3 原甲酸三甲酯、甲酸甲酯和甲醇质量分数的测定
4.3.1 方法提要
气相色谱法：使用内壁涂 PEG-20M 固定液的熔融石英玻璃毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪，样品直接进样气化，流经色谱柱，使其中各组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归一化法进行计算。
4.3.2 试剂和溶液
──固定液：PEG-20M；
──氮气：体积分数≥99.99%；
──氢气：体积分数≥99.99%；
──空气：净化空气（经过分子筛净化干燥）；
──原甲酸三甲酯标样：已知准确质量分数；
──甲酸甲酯标样：已知准确质量分数；
──甲醇标样：已知准确质量分数。
4.3.3 仪器
──气相色谱仪：具有氢焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定；
──色谱数据处理机；
──毛细管色谱柱：30m×0.22mm(i.d)熔融石英柱，内壁涂固定液膜厚 0.25μm；
──进样系统：具有分流/不分流进样装置和熔融的石英内衬；
──分流比：60：1；
──微量进样器：10.0μL。
4.3.4 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以 2.0mL/min 的流量通入载气（N 2 ），升
温至 210℃，并在此温度下，至少老化 24 小时。老化后将柱出口端与检测器相连。
4.3.5 气相色谱操作条件
──柱室温度：初温 70℃，保持 2.5min 后进行升温，升温速率 20℃/min，终温 150℃，保持 3min；
──气化室温度:210℃；
──检测室温度：230℃；
──气体流量（mL/min）：载气（N 2 ），30；氢气（H 2 ），30；空气（Air），300；
──进样量：0.4μL。
以上操作参数是典型的，可根据仪器不同特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.6 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸收样品迅速注入色谱气化器中，待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用面积归一化法计算各组分质量数。
4.3.7 计算
组分 i 质量分数 Xi（%），按式（1）计算：
                     fi*Ai
Xi（%）=----------*100
                    ∑fi*Ai

式中：
fi —组分 i 的质量校正因子（按 GB/T 9722-2006 的规定求取）。
Ai —组分 i 的峰面积。
4.3.8 允许差
检验人与复核人两次平行测定结果的绝对差值：原甲酸三甲酯应不大于 0.3%，甲醇和甲酸甲酯应
不大于 0.05%。分析报告以检验人数据为准发放。
4.4 水分测定
按 GB/T 6283-2008 规定的方法进行测定，也可以使用精度相当的微量水分仪。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的出厂质量分析报告单后方可出厂，分析报告单内容包括：生产单位名称、产品名称、发货批号、批量、生产日期、本标准编号、检验日期、检验人、复检人和检测结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
以一次交货量的产品为一批，按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 之规定采样，每批产品采样总量应不少于 200mL，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的小口试剂瓶或聚乙烯瓶中，密封贴上标签，并注明：生产单位名称、产品名称、发货批号、采样日期和采样人等。一瓶供检验用，另一瓶密封保存留样，以备查用。
5.3 判定
检验人与复核人两次平行测定结果符合允许差要求，若有不符，需检查仪器稳定性能重新检测。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样重检，重检结果全部符合本标准要求时，判定为合格，重检结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判整批产品不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决或由法定质量监督部门依据本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、注册商标、生产日期、发货批号、净含量、本标准编号，以及 GB 190-2009 中“易燃液体”和 GB/T 191-2008 中“向上”标志，并应有符合 GB 15258-2009 规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用镀锌铁桶、钢塑桶、不锈钢槽车或集装罐包装。封口要严密，防止雨水和空气进入。
6.3 运输
产品在运输过程中，应防火、防高温、防静电，应远离火源和热源，避免暴晒和雨淋，搬运时轻拿轻放，避免包装破损，严禁与强氧化剂混运，并应符合危险化学品运输的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，应防火、防高温、防静电，应远离火源和热源，避免暴晒和雨淋，要保持包装容器密封，严禁与强氧化剂混储。
6.5 保质期
产品自发货之日起保质期限为 12 个月。超过保质期经检验合格仍可使用。
7 安全
原甲酸三甲酯系易燃液体，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸，遇强氧化剂接触猛烈反应，能在较低处扩散到较远的地方遇火源着火，遇高热容器内压增大，有开裂和爆炸危险，因此应防火、防高温、防静电，严禁与强氧化剂混储、混运，操作人员要佩戴防护用品。
灭火方法及灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。
吸入、食入和接触对人体有害。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道畅通，呼吸困难给氧，呼吸停止立即进行人工呼
吸。就医。
食入：给大量温水，催吐。就医。