CAS: 14615-72-6
分子式:C21H18O3
分子量:318.37
中文名称:3,5-二苄氧基苯甲醛
英文名称: 3,5-dibenzyloxybenzaldehyde
3,5-Bis(benzyloxy)benzaldehyde
性状描述: 类白色或淡黄色结晶,熔点78-80℃。
制备:
1、3,4,5-三甲氧基苯甲醛二甲基缩醛的合成。向四口瓶内依次投入3,4,5-三甲氧基苯甲醛2(98.1g,0.5mol) 、氯化铵1.50g、原甲酸三甲酯(196ml) 、甲醇(196ml) ,混合物搅拌回流3 小时。降至室温,加入三乙胺(14.7ml,0.069mol) ,搅拌10 分钟,溶剂蒸干,直接向残留物中加入水(500ml) ,即可得白色针状结晶2,抽滤用水洗涤。收率: 109g(90%) ,HPLC纯度: 99.0%(归一化法) 。
2、3,5-二甲氧基甲苯的合成。氮气保护下,向120ml 预干燥的THF中加入新切金属钠(8.3g,0.36mol) ,保温0℃,搅拌下慢慢滴加预配置的干燥3(30g,0.12mol) 的无水THF120ml 溶液。室温下搅拌反应10~12 小时,终点料液为黑褐色。除去料液中残留少量金属钠,减压旋蒸溶剂至干,降至0℃以下,氮气保护下加入200ml 冰醋酸水溶液(冰醋酸: 水= 5: 1) ,常温搅拌1 小时。0℃养晶,可得粗品2a,石油醚(60~90℃) 重结晶,可得无色固体,收率18.1g(88%) ,bp142℃ /10torr,熔点46~48℃(乙醚/戊烷)。
用途:土大黄甙元的主要中间体。
参考文献:
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2 土大黄甙元中间体3,5-二苄氧基苯甲醛合成研究(Ⅱ) 宋宗洙; 金宝渊; 金相元; 尾崎裕 延边医学院学报 1991-10-01 期刊
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