对正丁基苯硼酸质量标准
1 范围
本标准规定了对丁基苯硼酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以对丁基溴苯、硼酸三甲酯为主要原料经格氏反应、水解而制得的对丁基苯硼酸。该产品主要用于合成医药的中间体，SUZUKI 偶联反应等。
分子式：C10H15BO2
结构式：
相对分子质量：178.04（按2011年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 617－2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6283－2008 化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
2005年国家质量监督检验检疫总局第75号令 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 质量指标
应符合表 1 规定。
表 1 质量指标
项 目 指 标
外观 白色结晶体
纯度 % ≥99.0
熔点范围 ℃ 91-97
水份 % ≤0.1
3.2 净含量及允许偏差应符合 JJF1070 中相关规定
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4. 2 对丁基苯硼酸纯度的测定
4.2.1 方法提要
高效液相色谱法。样品用流动相（甲醇-磷酸水溶液）溶解，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，面积归一法定量，计算样品中对丁基苯硼酸的含量。
4.2.2 试剂和溶液
a) 甲醇（HPLC 级）；
b）5g/L 磷酸水溶液：0.5g 磷酸溶于 1000ml HPLC 级水中。
4.2.3 仪器与设备
a） 高效液相色谱仪：具有 UV 紫外检测器，整机灵敏度与稳定性应符合 GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则的相关规定；
b） 色谱工作站；
c） 色谱柱：Shim-pack VP-ODS 150*4.6mm 液相色谱柱；
d） 微量进样器：100μL；
4.2.4 测定条件
a) 流动相：甲醇+5g/L 磷酸水溶液＝70+30（V/V）；
b) 流速：1mL/min；
c) 检测波长：220nm；
d） 柱温：30℃
e) 进样量：20μL；
f) 运行时间：20min；
g) 保留时间：对丁基苯硼酸 6.205 min。
上述液相色谱条件是典型的，可根据不同仪器的特点进行适当的调整，以期获得最佳效果。
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 样品制备
取样品 0.03g 置于 10ml 的容量瓶中，用流动相稀释到刻度，摇匀使样品全部溶解即为样品溶液。
4.2.5.2 样品测定
在上述操作条件下待仪器运行稳定后用微量进样器注入 20μL 样品在 HPLC 上，按 GB/T16631 规定进行测定。
4.2.5.3 计结果算
用面积归一法或由色谱工作站直接得出结果。
4.3 熔点范围的测定
按 GB/T617 之规定进行。
4.4 水份的测定
按 GB/T 6283 规定进行。
4.5 净含量及允许误差的测定按 JJF1070 中相关规定进行
5 检验规则
5.1 总则
每批产品需经公司质检部门按本标准全部项目检验合格，签发合格证，方可出厂。
5.2 组批
以每釜产量为一批，每批数量不大于 1t。
5.3 采样
抽样按 GB/T 6679 规定进行，样品数量不少于 250g。
5.4 判定
检验结果如有指标不符合本标准要求时，允许从同批产品的双倍包装中抽样对不合格项进行复检，复检结果如仍有指标不合格时，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
本产品包装物上应有下列标志：产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量、合格标识、标准编号、有效贮存期及符合 GB/T 191 中相关规定的标志。
6.2 包装
本产品内包装为两层塑料薄膜袋，外包装为纸板桶、钢桶或塑料，每桶净含量可为 25kg 或 50kg或 100kg。其它包装形式可按合同约定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒、避免撞击。
6.4 贮存
本产品应贮存在阴凉、干燥、通风库内。在上述贮运条件下，产品自生产之日起有效贮存期为三年。
4-正丁基苯硼酸质量检测
非售品
CAS：145240-28-4
分子式：C10BH15O2
分子量：178.04