1、在反应锅中加入无水乙腈、甲醇和溶剂四氯化碳，冷却到—10℃，在搅拌下，通入计量的干燥HCl气体，在HCl通完后，慢慢升温至0～5℃，继续在该温度下搅拌12h，得到粗亚氨基醚盐酸盐的反应混合液，该反应液用28％甲醇钠甲醇溶液中和到pH＝6.5，再补加预冷的甲醇进行醇解，温度控制在5℃，然后升温到35～40℃，继续反应搅拌10h，然后冷却到0～5℃，抽滤除去氯化铵，滤液用28％甲醇钠甲醇溶液中和，调节pH＝8，然后再过滤、再蒸馏，先除去溶剂四氯化碳，再收集107～110℃馏分为原乙酸三甲酯，收率可达90％。
2、原乙酸三甲酯，又称三甲氧基乙烷是一种重要的原酸酯，通常的合成方法主要有乙腈法，它以乙腈、无水甲醇，下燥的氯化氢为原料，此法工艺简单流程短，但气体贮运不便，而且乙腈毒性太大不宜大生产。另一种方法是金属钠法，它以金属钠、无水甲醇、三氯乙烷为原料合成制备。该法设备投资少，适宜工业化生产，但金属钠价格昂贵，使用时危险性大，并且甲醇钠和三氯乙烷的反应稳定性差、产物收率很低。近年来，由于相转移催化合成具有提高收率，降低消耗，减少污染等优势，在有机合成中已被广泛使用。在氢氧化钠、三氯乙烷、甲醇合成原乙酸三甲酯实验体系中引入相转移催化剂(PTC)。在相转移催化中，由于季铵盐的正离子有良好的油溶性，因此采用四丁基溴化铵和四丁基碘化铵为相转移催化剂。