草酸质量标准
分子式：H2C2O4*2H2O
分子量：126.07（按1983年国际原子量）
一、技术要求
工业草酸应符合下列要求
|
项 目 |
指 标 | ||
| 优等品 | 一等品 | 合格品 | |
| 外 观 | 白色结晶 | ||
| 草酸含量,% ≥ | 99.6 | 99.4 | 99.0 |
| 硫酸根(以SO4计),% ≤ | 0.08 | 0.10 | 0.20 |
| 灰分,% ≤ | 0.08 | 0.10 | 0.20 |
| 重金属(以Pb计),% ≤ | 0.001 | 0.002 | 0.02 |
| 铁(以Fe计),% ≤ | 0.0015 | 0.002 | 0.01 |
| 氯化物(以Cl计),% ≤ | 0.003 | 0.004 | 0.01 |
1、外观的测定
目测。
2、草酸含量的测定
2.1 原理
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
2.2 试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；酚酞（HG3039)：1%（m/V）乙醇溶液。
2.3 测定步骤
用减量法称取1g试样（准至0.0002g），于250ml锥形瓶中，加入30ml无CO2水，使试样溶解，然后加入2-3滴酚酞，以氢氧化钠标准溶液滴定至呈现淡粉红色，30s不退色即为终点。
2.4 计算
草酸含量X1（%）按式（1）计算：
X1＝(c*V1*0.06304)/m1*100 （1）
式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
0.06304——草酸（1/2H2C2O4*2H2O）的毫摩尔质量，g；
m1——试样的质量，g。
2.5 允许误差
两次平行测定结果差值不大于0.15%，取其算术平均值为试验结果。
3、硫酸根的测定
3.1 原理
试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，残留物溶解，加入氯化钡溶液生成硫酸钡，进行比浊。
3.2 试剂和溶液
无水硫酸钠10%（m/V）溶液：称取无水碳酸钠10g，溶于水中，制成100ml溶液；
硝酸：（1+2）溶液；
盐酸：（2+1）溶液；
95%乙醇；
氯化钡10%（m/V）溶液：称取氯化钡11.7g溶于水中，制成100ml溶液：
无水硫酸钠（HG3123）；
硫酸根标准溶液：称取预先在105-110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g，溶于少量水，洗入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含量硫酸根0.0001g。
3.3 测定步骤
3.3.1 样品溶液制备
称取0.1g试样（准确到0.01g），于50ml蒸发皿中，加入10ml水及0.5ml碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在1000W电炉上灰化15min，再移入高温炉650℃灼烧30min，放冷后，向残留物中加入20ml水及1ml硝酸溶液使其溶解，煮沸约10min后，加2ml盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。然后再加入少量水及0.3ml盐酸溶液进行溶解，洗入50ml比色管，加水制成25ml溶液（如有浑浊需过滤），以此作为试验液。
3.3.2 硫酸根标准比较液的制备
分别向各蒸发皿加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1ml，……硫酸根标准液，然后分别加入0.5ml碳酸钠溶液，1ml硝酸溶液，及2ml盐酸溶液，蒸发至干，向各残留物中加入少量水和0.3ml盐酸溶液进行溶解，移入50ml比色管中，加水制成25ml溶液。
3.3.3 测定
向各装试验液及硫酸根标准比较液的比色管中，加入3ml95%乙醇和2ml氯化钡溶液，摇匀，放置30min后，进行试验液与标准比较液比浊。
硫酸根含量X2（%）按式（2）计算：
X2＝(0.0001*V2)/m2*100 (2)
式中 V2——选用标准比较液中所含硫酸根标准液的量，ml；
m2——试样质量，g；
0.0001——每毫升硫酸根标准液含硫酸根的量，g。
3.4 允许误差
两次平行测定结果差值不大于0.005%，取其算术平均值为试验结果。
4、灰分的测定（略）
5、重金属的测定（略）
6、铁含量的测定（略）
7、氯化物的测定（略）
8、砷含量的测定（略）