1,3-二氯丙烷质量检测

衢州明锋化工有限公司质量标准
1,3-二氯丙烷
1 范围
本标准规定了 1,3-二氯丙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以氯丙烯生产过程中的副产物为原料，经过精馏制得 1,3-二氯丙烷。该产品主要用作涂料、粘合剂和农药等的溶剂。
分子式：C3H6Cl2
分子量：112.09
闪点：32℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品的控制项目指标应符合表 1 的规定。
表 1
项目指标
外观无色液体
1,3-二氯丙烷质量分数，% ≥ 85.0
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 1,3 二氯丙烷质量分数的测定
4.3 方法提要
使用带毛细管柱和氢火焰检测器的色谱仪，对试样中的 1,3-二氯丙烷和其他杂质进行色谱分离和测定，用面积归一法进行计算。
4.3.1 仪器
──气相色谱仪：具氢火焰离子检测器；
──色谱数据处理机；
──色谱柱：毛细管注 SE-54，30mm×0.25mm(id)×0.5mm；
──柱填充物：聚乙二醇-400 固定液涂在 Chromosrb W (60～80 目)上；
──微量注射器：1μL。
4.3.2 试剂和材料
──1,3-二氯丙烷：色谱纯；
──氢气：体积分数≥99.99%；
──氮气：体积分数≥99.99%；
──净化空气。
4.3.3 气相色谱操作条件
──柱室温度：79℃-120℃（升温速度：4℃/min）；
──气化室温度：150℃；
──检测室温度 150℃；
──载气（He）流量：40mL/min；
──进样量：1.0μL。
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.4 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸取试样1.0μL迅速注入色谱气化器中，待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用面积归一法计算各组分质量分数。
4.3.5 计算
1,3-二氯丙烷质量分数 X 1 （%），按式（1）计算：
f1 ·A1
X 1 = ———————— ×100 --------------------------------（ 1 ）
∑fi ·Ai
式中：
f1 —1,3-二氯丙烷的质量校正因子（按GB/T 9722-2006中规定的方法进行求取）；
A1 －1,3-二氯丙烷的峰面积，cm2 ；
Σfi ·Ai －各组分的峰面积与校正因子的乘积的总和，cm2 。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本企业的质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂，产品质量证明书内容应包括：生产单位名称、产品名称、本标准编号、生产日期或批号、检验日期、检验人员编号和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以 15t 的产品为一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 的规定进行，每批产品取样总量应不少于 200mL，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封贴上标签，并注明产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人等。一瓶供检验用，另一瓶密封保存半个月，以备查用。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判为合格，检验结果若有指标不符合本标准规定时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果全部符合标准要求时判为合格，复检结果仍有指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有清晰牢固的标志，内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号以及 GB 190 中“易燃液体”和“有毒品”标志等，并应有符合 GB 15258 规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用聚乙烯塑料桶密封包装。
6.3 运输
产品在运输过程中，应轻装轻卸，防止包装破损，避免与氧化剂、食用化学品混运，注意防火、防高温、防静电，运输温度应不高于 30℃。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、通风的库房内，远离火种、热源，库温不宜超过 30℃，保持容器密封。应与氧化剂、食用化学品等分开存放。库房内采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
7 安全
1,3-二氯丙烷系易燃液体，其蒸气与空气混合形成爆炸性混合物；遇高温明火易引起燃烧；与氧化剂能发生强烈反应；受高热或燃烧分解放出剧毒的光气；吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。因此，要注意防火、防高温、防静电，操作时必须佩戴安全防护用品。

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